固体样品压片法操作时应注意什么问题

　　KBr压片法广泛用于红外定性分析和结构分析，通过称量压片质量也可方便的用于常量组分的定量分析。凡易于粉碎的固体试样都可以采用此法。

　　采用压片法时应注意以下几点：

　　（1）KBr 吸湿性较强。即使操作条件很严格，如在红外干燥器中进行样品的研磨工作，红外光谱中仍然不可避免地有游离水的红外吸收峰出现。为消除游离水的干扰，可在相同条件下制备一个KBr 空白片（不加样品），作为补偿片。

　　（2） 碱金属卤化物会和样品发生离子交换，产生响应的杂质吸收峰。

　　（3）由于有碱金属卤化物吸湿性干扰， 所以在解析O-N、N-H键 的伸缩振动吸收峰，以及C=C、C=N 伸缩振动吸收峰时须小心。为避免这种干扰，有时也可将样品和聚乙烯粉末或石蜡混合后压成薄片来测定。

　　（4）样品在压片过程中会发生物理变化（如多晶转换现象）或化学变化（部分分解），使谱图面貌出现差异。因此对于某些无机化合物、糖、固态有机酸、固态酚、胺、亚胺、胺盐、酰胺等物质，用KBr压片来制备样品就不一定合适。