固相萃取的原理和装置

固相萃取（SPE）相当于一个一次性使用的液相色谱柱，其分离过程和机理、固定相和溶剂的选择等方面都与高效液相色谱（HPLC）有许多相似之处，但其柱床很短，固定相粒径较大（约40μm），柱效比HPLC低得多，仅为10~50个塔板，适宜分离保留值相差很大的化合物。与传统的液-液萃取相比，由于SPE采用了高效、高选择性的固定相和简单实用的装置，故能显著地减少溶剂用量，降低对溶剂纯度的要求，提高了分离效率，缩短了分离时间，降低了分离成本。经SPE处理过的样品可以直接进行气相色谱、液相色谱、红外光谱、紫外光谱、原子吸收光谱、质谱和核磁共振等分析。

SPE装置主要有SPE柱、SPE盘和辅件构成。
    (1) SPE柱  SPE柱柱径一般只有几毫米，柱管材料可以是玻璃的，也可以是用聚丙烯、聚乙烯、聚四氟乙烯等塑料的，还可以是不绣钢制成的。其结构示意图如图所示，下柱下端有一孔径为20μm的烧结筛板，用以支撑吸附剂。筛板一般用聚丙烯、聚四氟乙烯、不锈钢或肽等材料制成。如自制固相萃取小柱没有合适的烧结筛板时，也可以用填加玻璃棉来代替筛板，起到既能支撑固体吸附剂，又能让液体流过的作用。在筛板上填装一定量的固定相（100~1000mg，视需要而定），然后在固定相上再加一块筛板，以防止加样品时破坏柱床（没有筛板时也可以用玻璃棉代替）。目前已有各种规格的、装有各种固定相的固相萃取小柱出售，使用起来十分方便。固定相种类很多，主要有C18、C8、氰基、氨基、苯基、双醇基固定相、活性炭、硅胶、氧化铝、硅酸镁等吸附剂固定相以及GDX系列聚合物固定相、离子交换树脂固定相、凝胶固定相等。
    (2) SPE盘  SPE盘的主体为混有固定相细粒的聚四氟乙烯纤维或玻璃纤维所制成的圆盘，如图所示，盘厚度约为1mm，其中固定相质量为30mg~10g。它的结构紧密，在萃取时不会形成沟流渗漏。由于盘的直径大、厚度薄，故允许试液快速通过，适宜于富集水中的痕量污染物。在低流量萃取时，试液和溶液借助于重力通过SPE柱（盘），为了增大流量，可采用注射器加压或抽滤等方法，但流量不宜过高，否则会降低萃取效果。
    (3) 辅件  一般有真空系统、真空泵、吹干装置、惰性气源、大容量采样器和缓冲瓶等。