固相萃取柱对食品中205种农药残留测定

微型固相萃取柱结合胃袋式大体积进样- 气相色谱- 质谱法对食品中205种农药残留快速测定研究

摘　要: 分别选取菠菜、洋白菜、苹果、大米和大豆5种基质, 利用微型固相萃取柱对样品进行前处理, 采用胃袋式大体积进样技术结合气相色谱- 质谱(GC - MS) , 建立了同时测定日本通关检测项目要求的205种农药残留的快速分析方法。通过增加进样量提高检测灵敏度, 通过减少样品处理量缩短前处理时间, 以保留时间和特征离子丰度比进行定性, 以特征离子强度进行定量。该方法与日本通知法进行了比对, 结果表明两种方法净化效果、检出限、回收率和RSD等指标水平相当, 平均回收率在80%～120%之间, RSD ( n = 7)小于10% , 满足残留分析方法的要求。

    农药的广泛应用, 在提高农产品产量的同时, 其残留对人类健康的影响也越来越引起人们的关注,因此世界各国都在提高食品中有关农药的残留限量标准, 如2006年6月日本施行的《食品中农用化学品残留肯定列表制度》[ 1 ]中大多数农药残留限量值为10μg/kg。目前GC - MS技术是国内外最常用的分析农药残留量的方法[ 2 - 8 ] , 但这些方法大多检测灵敏度不足, 或前处理步骤繁琐、费时, 分析成本高, 不能满足农药多残留快速、准确测定的要求。本文采用中国检验检疫科学研究院与日本杂贺技术研究所共同研制的胃袋式大体积进样器, 选取菠菜、洋白菜、苹果、大米和大豆5种基质, 建立了基于大体积进样的日本通关检测项目要求的205种农药多残留快速测定方法。本法通过增加进样量提高检测灵敏度, 通过减少样品处理量缩短前处理时间。本方法与日本通知法进行了比对, 结果表明两种方法净化效果、检出限、回收率和RSD等主要指标水平相当, 满足残留分析方法的基本要求。但与日本通知法相比, 大体积进样法的前处理方法简单快速、分析成本低且分析时间短, 可以作为食品中农药多残留例行分析和快速筛选的方法。