鉴别
在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检查
异构体照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。供试品溶液、对照品溶液、系统适用性溶液、灵敏度溶液色谱条件、系统适用性要求与测定法见有关物质项下。限度按主成分外标法以峰面积计算,16S-地红霉素不得过标示量的1.5%。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制供试品溶液取装量差异项下的内容物,研细,精密称取适量(约相当于地红霉素0.1g),加乙腈-甲醇(70:30)溶解并定量稀释制成每1ml中约含地红霉素10mg的溶液,滤过,取续滤液。对照品溶液、系统适用性溶液、灵敏度溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见地红霉素有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,按主成分外标法以峰面积计算,除16S-地红霉素峰外,9-(S)-红霉胺不得过标示量的1.5%,其他单个杂质不得过标示量的1.0%,杂质总量不得过标示量的4.0%,小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法方法2)测定。酸中溶出量溶出条件以盐酸溶液(9→1000900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经2小时时,立即将转篮提出液面。限度每粒胶囊均不得有裂缝或崩解现象。缓冲液中溶出量溶出条件取酸中溶出量项下2小时的转篮,随即以磷酸盐缓冲液(pH6.8)(取0.1mol/L盐酸液和0.2mol/L磷酸钠溶液,按3:1混合均匀,必要时用mol/L盐酸溶液或2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.8)00ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经45分时取样。供试品溶液取溶岀液10ml,滤过,精密量取续滤液适量,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含地红霉素554g的溶液。对照溶液取装量差异项下的内容物,研细,精密称取适量(约相当于平均装量),加甲醇适量(每10mg加甲醇1ml)使地红霉素溶解后,按标示量用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含55g的溶液。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液各5ml,分别精密加入硫酸溶液(75→1005ml,混匀,放置约30分钟,放昤,照紫外可见分光光度法(通则0401),在482nm的波长处分别测定吸光度,计算每粒的溶出量限度80%,应符合规定。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过5.0%。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。