发布时间:2020-05-26 10:18 原文链接: 如何才能避免定硫仪、测硫仪故障发生

影响定硫仪准确性的因素多少主要看仪器的质量和操作人员的维护,如果再好的仪器操作人员不进行日常的维护也会造成仪器的准确性下降,所以我们在用仪器做实验室也要做好日常的维护。

下面我为大家罗列几项定硫仪使用的注意事项:

仪器应防止灰尘及腐蚀性气体侵入,并置于干燥环境中。若长期不使用,应用塑料罩套好,并定期取出接上电源,以烘烤仪器内的潮气。

(1)玻璃熔板及其管道有黑色沉积物时应及时进行清洗。清洗方法如下:取出电解池(不必将盖打开),在电解池中先放入一些水,以不漫到熔板为宜。将电解池倾斜放置,用滴管往熔板的支管中注入新配制的洗液(5克重铬酸钾和10毫升水,加热溶解冷却后缓缓加入100毫升浓硫酸)待洗液流净后再反复加入2—3次,即可去除熔板及支管中的黑色沉积物。然后用自来水冲洗电解池,并用洗耳球从熔板支管中抽水洗至不残留洗液,熔板应洁白如初。用滤纸条吸干熔板及其支管中的水,将电解池装好,打开电磁泵,用空气吹干玻璃熔板及其支管,然后加入电解液使用,燃烧管与电解池间的玻璃阀门,有黑色沉积物时,用滤纸条擦净即可。

(2)如烧结玻璃熔板清洗后,流量计指示的流速仍达不到1000毫升/分,或虽可达1000毫升/分,但熔板处没有气泡或气泡很少,需检查电磁泵到电解池的各部分是否漏气,其中包括连接的乳胶管、硅橡胶管、气体净化管的橡胶塞及电解池等处。

(3)不要用手触摸指示电极与电解电极,否则将会沾污电极。放电解液时,如忘记将控制器面板上的电解调节开关拨到“关”,则会在电极和指示电极上蒙上一层薄薄的碘,产生电极沾污。指示电极一旦沾污,终点控制即失灵,常导致过滴定。此时,应用乙醇或丙酮擦洗电极。

(4)在加放电解液洗电解池时时,不要把溶液撒到电解池上的插座上,否则也会导致终点控制失灵。失灵后用乙醇或丙酮擦洗插头。

(5)每隔3—5天用标样校验一次,以检查燃烧管是否破裂或其它部分是否有漏气现象。

定硫仪测硫仪实验前检查:

1、每次开机前,切记要检查仪器的各种状态是否正常,特别是送样机构是否到位,有无瓷舟、位置是否正确。

2、检查送样棒是否变形弯曲,如变形可将送样棒烧红校正(常温校正,送样棒容易断裂)。检查送样槽内是否有异物,如有要清理干净。然后观察送样棒是否安装到正确的位置。

3、仪器工作期间,要经常检查各部位工作是否正常,废样盒的瓷舟要经常用工具移动到旁边(防止瓷舟累计过多,卡住送样棒),要检查仪器有无异常响声,如有异常,要立即关闭电源按钮,排除故障。

4、本仪器要放在水平的水泥工作台上,工作期间要禁止移动、碰撞、拍打等有震动的动作。

5、在送样口放瓷舟时要学会使用瓷舟镊,严禁用手放入,严禁在连续送样时放样。

  敬告用户:凡有违反上述条款,进行不正常工作时,极有可能造成本机的重大故障及还未做煤样的损失。

定硫仪测硫仪开始试验:

1、 接通电源,燃烧炉升温,当升到900℃--1000℃时,仪器将自动开动电磁泵,以干燥通气管道和烧结玻璃熔板。

2、 配制电解液:称取5克碘化钾,5克溴化钾,溶于250—300毫升蒸馏水中,然后加10毫升冰醋酸即可.

3、加电解液:打开电解池上方的橡皮塞,将电解液加入。

4、 开动搅拌器,缓慢调节转速旋扭至适当速度。搅拌速度稍快些好,一般在500转/min左右,不能调的过快过快会失步,当遇到失步时,应将速度旋扭调至zui小,等电机停转后,重新调节。先作1—2个废样,待电解液平衡后即可

5、在试样称量前,应尽可能的将试样瓶内的试样混和均匀,用手捏住带盖的试样瓶上方,手腕自上而下的做圆周运动,切勿上下摇动试样瓶,或打开瓶盖用称样勺搅拌试样。试样充分混和是确保结果和准确的关键。

6、 天枰上放瓷舟称取50毫克/份 左右的煤样,上面覆盖一层三氧化钨,依次将瓷舟用瓷舟镊放入送样口(每次放入一个瓷舟后,按一下送样按钮,置入样重,再放入下一个瓷舟……依次类推。按下开始按扭,整个试验过程由计算机控制,按预先写入的程序执行。

7、试验完毕后,同时关闭仪器,放出电解液,并用蒸馏水清洗电解池。

8、  电解液可重复使用,用的时间长短根据重复使用次数和试样含硫量高低而定。但每次做试验前应进行1—2次测定,使电解液中碘—碘离子电对的电极电位校正到仪器的所需数值。(一般)电解液的PH值在1—3级时,可以使用,但PH值小于1时,应重新配制电解液。

9、 试验连续进行,如中间间隔时间较长,在试验前需加烧一个废样。





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