整机系统由定硫仪主机单元、送样单元、计算机系统和打印机四个单元组成。
1、打开送样单元上盖,对准燃烧炉入口处,固定推样棒成一条直线,使送样瓷舟出入炉体畅通。石英管送气口到电解池间均需用硅橡胶管连接,并尽量做到玻璃口对玻璃口封接,以防硫化物对硅橡胶管腐蚀。
2、将高温燃烧炉引线接在有“电炉”字样的两个接线柱上。热电偶插入炉后面热电偶孔内,插到底后退出约2mm固定即可。热电偶引线接在红、黑两个热电偶接线柱上,(将接线柱短路线拆除)正端接红、负端接黑。将电解池上方的四芯引出插头接标有“电解池”字样的四芯插座内。将计算机后面标有“接控制器”字样的十六芯插座与控制器后面标有“接计算机”字样的十六芯插座之间,用两端带有十六芯插头的电缆线连接。至此,整机电气接线即完成。 3、电解池安装及检漏:打开电解池上盖,用自来水冲洗电解池及四支铂金电极,并用乙醇(或丙酮)棉球小心擦拭,最后用蒸馏水冲洗(注意:严防将乙醇(或丙酮)液体直接接触电解池壳体及上盖)。将搅拌棒放入电解池内,盖好上盖,在电解池中注满水,用乳胶管将电解池的抽气管及烧结玻璃熔板的接管连接起来,安紧电解池上的橡皮塞,打开电解池的放液管,如水面不下降,标明电解池不漏气。
4、电解液的配制:碘化钾(GB/T1272)、溴化钾(GB/T649)、各5g,冰乙酸(GB/T676)10ml,溶于250~300ml蒸馏水中即可。 5、加电解液:打开电解池上方的橡皮塞,放上漏斗,溶液很快漏入电解池内。 6、 慢旋“炉流”控制旋钮,调整加热电流,电流不宜过大,最初5~7A,然后加大到8A或10A,大约40分 炉温可升到1150℃。把电流表调到8A位置,燃烧炉开始升温,当升温到900℃-1000℃时,打开搅拌器按钮,调整搅拌调速旋钮到(1000-1500转/分)合适转速后,打开电磁泵开关,调节气体流量计到规定的气体流速(1000ml/min),关闭燃烧管与电解池间的玻璃活塞,观察气体流量计的转子是否下降,如下降则表示接电解池的净化系统亦不漏气, 否则检查漏气原因,主要是接口部位。 排除故障后打开燃烧管与电解池间的活塞,以干燥通气管道和烧结玻璃熔板。 7、以上准备做完后,便可称量试样。在试样称量前,应尽可能的将试样瓶内试样混合均匀,用手捏住带盖的试样瓶上方,手腕自上而下的圆周运动,切勿上下摇动试样瓶;或打开瓶盖用称样勺搅拌试样,试样充分混合是确保结果准确的关键之一。称样的重量是三位数,即50.0mg左右.
微库仑定硫仪常见故障分为仪器和化试两个部分。1、仪器故障。微库仑定硫仪故障是指仪器硬性损坏或非正常使用造成仪器的损坏。前者一般指仪器因使用时间太长达到使用寿命或部分元件老化损坏。后者则指由于操作失误或......
1、微机的操作应遵循电脑操作规程。2、偏压过高,降偏压时要先将仪器的采样电阻调小,然后每次适当降1-5mV,不可一次降得太多。平衡键按下后采集的偏压总比电解池实际偏压要有一点偏差,属正常现象。仪器走基......
法拉第定律原理:在电解池中每通过96500库仑的电量,在电极上即会析出或溶入1摩尔的物质。用公式表示如下:式中:Q/96500*m/nW——析出物质的量,以克计算。N——在电极上每析出或溶入一个分子或......
定硫仪电解液变浑浊的原因有:1、可能是电解池的电极有沾污,我们只要用脱脂棉加酒精对其进行擦一些清洁电极片就可以了。2、电解的池接头接触不良的话,电解池的电极或者是它的连线断,我们要观察电极上的连线有没......
1、空气净化装置:包括一个流量计、三支玻璃管,一台气泵(电磁泵)及连接胶管。A、流量计:其进、出气口由于和干燥管相连,可能被干燥管内的硅胶或氢氧化钠颗粒阻塞气路,而使显示流量不稳,或调不到规定流量;其......
1、电解池发生过电解现象以后,应打开电解池,用乙醇或丙酮擦洗电极,使电极呈现光亮的银白色;沾污严重的可用细砂纸或小刀小心处理,除去电极上的附着物,再用乙醇和丙酮清洗。注意不要用乙醇等有机深剂擦洗电解池......
定硫仪电解池抽不上水有两个原因:1.抽气泵坏了,更换。2.电解池漏气,水抽不上去,排查是不是管道老化导致漏气,更换插紧。......
整机系统由定硫仪主机单元、送样单元、计算机系统和打印机四个单元组成。1、打开送样单元上盖,对准燃烧炉入口处,固定推样棒成一条直线,使送样瓷舟出入炉体畅通。石英管送气口到电解池间均需用硅橡胶管连接,并尽......
一、测硫仪气路的气密性下降:流量计指示应在0.8~~1.2之间。若气密性下降,重点应检查以下部件:气泵、流量计、玻璃管、橡胶管和气路连接。二、测硫仪的电解池1、电解池漏气导致气路的气密性下降。2、电解......
1、接通电源,燃烧炉升温,当升到900℃--1000℃时,仪器将自动开动电磁泵,以干燥通气管道和烧结玻璃熔板。2、配制电解液:称取5克碘化钾,5克溴化钾,溶于250—300毫升蒸馏水中,然后加10毫升......