如何根据样品色谱特征来判断样品组分是否分解

汽化温度主要由样品的沸点范围决定，还要考虑色谱柱的使用温度。首先要保证待测样品全部汽化，其次要保证汽化的样品组分能够全部流出色谱柱，而不会在柱中冷凝。如果进样口温度设置过高，远远超过沸点，则可能会导致样品组分分解，干扰样品组分的气相色谱特征。那么，如何根据样品色谱特征来判断样品组分是否分解呢？

    要判断样品组分在测定过程中是否已经分解，可从保留时间、峰面积、峰形变化来分析。若有异常，很可能是样品组分已分解。要证实是哪一种结论，可进一个样品中含有的已知从纯度的标准品考察该样品的谱图。

    如果标准品在汽化室中分解，那么色谱图上就会出现分解产物的色谱峰，并且组分纯度与真实值相差比较大，可以初步判断样品分解。再降低汽化室温度考察检测的纯度有什么变化，如果降低汽化室温度后样品的纯度高了，就可以肯定样品分解了。

    一般向根据国家标准方法或文献来设定温度，再根据出峰情况作调整，气相色谱仪汽化室温度是否合适，可采用升高汽化室温度的方法来验证，若升高温度，柱效、峰形有所改善，则原温度低，如保留时间、峰面积和峰形显著变化，则说明现温度太高有分解线性出现，此时应降低进样口温度，必要时可考虑使用液相色谱仪来测定。汽化室温度一般应该比柱温高10~15℃，可以适当降低进样器温度，但是还要保证高于其沸点，否则样品就会在进样器后中凝结，不能够全部进入色谱柱。