用 科 学 的 方 法 去 评 价 激 光 粒 度 仪 十 分 重 要 。 国 际 标 准ISO13320-1(第一部分:通用法则)是仪器评估的科学的参照。
评价激光粒度分析系统时最广泛使用的参数
Repeatability 重现性
Accuracy 精确性
Resolution & Sensitivity 解析度与灵敏度
〈1〉重现性两个方面的影响因素:
仪器本身的重现性-----在同一台仪器上做同一个样品分析的变异性
仪器间的重现性-----同一个样品在不同仪器上分析的变异性
〈2〉何样的重现性才是令人满意的呢? ISO 13320-1 发布了以下的数值作为重现性满意度的评价:
对于平均粒径(mean size)大于 10μm 的样品:Median Size (x50)中位径应有一个小于 3%的变异系数。这也能适用在分布中任何选定的中心值。分布两边的值,例如 x10 与 x90 其变异系数应不超过 5%。
对于平均粒径( mean size) 小于 10μm 的样品:对于小于 10μm 范围的样品,以上的值应加倍。
〈3〉关键的影响重现性的因素:①高度稳定不会飘移的光源;②光源校直;③样品处理系统④高度精确的光学系统;⑤高度精确的检测器排列
当对于任何的光学系统的要求而言,会对其校直有具体的要求。因而,拥有一些确保校直的简易而具有可重复性的方法就显得非常重要。在 Beckman Coulter LS™ series 仪器上,使用的是十字线的方式校直。该标线片是一块带有钻孔的金属片,但当一个“理想颗粒”的角色。由“理想颗粒”形成的散射用于使激光校直到检测器列阵上。 整个过程完全自动,无需操作员调节,这是确保重现性的至关重要的校直方法。
该校直程序对大颗粒而言是相当重要的,这是因为在低的角度上带有特征的、离散的和能良好判断的大颗粒的散射与光路是有关联的(详情请参阅:解析度与灵敏度)。 离开了“角度校直”的过程将不可能精确重现粒度的分布。
〈4〉ISO 标准,14 页第 6.7 节中,给出以下定义及列出了有关激光衍射分析中影响分辨率与灵敏性的重要因素。
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