利用自动定氮仪检测样品氮含量是目前定氮实验中很常用的方法,只是在定氮过程中,并非所有人都能得到高精度的氮含量测定值,这是什么原因造成的呢,又该怎么解决呢?现在我们就来分析一下。
定氮仪有很长的发展历史,也有很多的应用案例。但不管定氮仪经历发展到什么阶段,只要是凯氏法,都必须经过这三个步骤,第一步是消解样品,第二步是蒸馏的过程,第三步是滴定计算氮含量结果。所以,影响定氮仪测氮精度的原因必然跟这三步有密切的关系,比如说:
1.消解过程中,消解温度过低或者时间不足,样品未完全消解,或者消化样品时有挂壁现象产生等,这都是会导致测量结果不准的;
2.盐酸或者硫酸标准溶液放置时间过长,或者盐酸或者硫酸标准溶液浓度太高,也会造成测氮结果不准;
3.定氮仪蒸馏装置冷凝管或防溅管有破损,或者收集氨气的收集液温度超过一定温度时,氨气容易被逃逸,进而进而测量精度不高。
不过除此之外,还有一大因素会导致自动定氮仪测氮结果不准,即定氮仪的清理和维护,当仪器长期使用时,应及时清理加热器上的水垢,保证良好的加热效率;另外当停止使用仪器时,也应及时清洗蒸馏器及清理酸碱桶中的沉淀物。如此,多方位、多角度注意自动定氮仪的应用,才能保证定氮仪的测量结果可靠,测量精度高。
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