一、从色谱柱架上色谱柱的两端松开约0.5m和管线,以便安装进样器和检测器。避免猛烈地弯曲管线。
二、将色谱柱安装到柱温箱中。如果有挂架可以把它挂起来。
三、在色谱柱两端安装色谱柱螺母和Vespel或石墨密封垫圈:将螺母和密封垫圈推到管线下方约5cm的位置。(表1)
四、轻划(切割)色谱柱。使用切割器从距色谱柱的两端约4至5cm的位置处轻划色谱柱。
五、柱切割断面要整洁。在尽可能接近划痕处的位置用拇指和食指拿住色谱柱。轻轻拉动并弯曲色谱柱。色谱柱会很容易就断开。如果色谱柱不容易折断,请勿用力将其断开。在其它地方再次轻划,并尝试干净利落地将其断开。
六、使用放大镜检查切割处。确保切割处与管线成直角,并且管末端没有聚酰亚胺或玻璃碎片。
七、在进样口处安装色谱柱。检查GC制造商的仪器手册以确定正确的插入深度。使用打字机修正液在色谱柱上标记正确的插入深度。将色谱柱插入进样器。用手拧紧色谱柱螺母直到其将色谱柱固定,然后再拧紧1/4至1/2圈,以便在施加较轻的压力时不会将色谱柱从接头处拉出。
八、打开载气源并设定适当的流速。将柱头压、分流和隔垫吹扫流速设定为适当值。有关标称柱头压,请参见表2。如果使用分流/不分流进样口,请检查是否已打开吹扫(分流)阀。
九、确认载气流已通过色谱柱。把色谱柱的一端浸入盛有溶剂的瓶中,检查是否有气泡冒出。
十、将色谱柱装入检测器中。查看仪器制造商手册以确定正确的插入深度。
十一、检查是否存在泄漏。这点十分重要。在进行全面的泄漏检查之前不要将色谱柱加热。
十二、设定适当的进样器和检测器温度。
十三、设定适当的尾吹和检测器气流。点火或给打开检测器。
十四、在室温下将色谱柱吹扫最少10分钟。维护进样口或捕集阱之后,应再吹扫一段时间。
十五、注入非保留物质以检查进样器的安装是否正确。例如:丁烷或甲烷(FID)、乙腈的顶空气体(NPD)、二氯甲烷的顶空气体(ECD),空气(TCD)、氩气(质谱仪)。如果出现对称峰,则说明安装正确。如果观察到拖尾峰,请重新将色谱柱装入进样口。
表1:密封圈尺寸
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色谱柱ID | 密封圈ID(mm) |
0.10 | 0.4 |
0.18 | 0.4 |
0.20 | 0.4 |
0.25 | 0.4 |
0.32 | 0.5 |
0.45 | 0.8 |
0.53 | 0.8 |
表2:大约的柱头压力(PSIG)
全屏显示表格
柱长(m) | 柱内径(mm) | |||||
0.18 | 0.20 | 0.25 | 0.32 | 0.45 | 0.53 | |
10 | 5-10 | |||||
12 | 10-15 | |||||
15 | 8-12 | 5-10 | 1-2 | |||
20 | 10-20 | |||||
25 | 20-30 | |||||
30 | 15-25 | 10-20 | 3-5 | 2-4 | ||
40 | 20-40 | |||||
50 | 40-60 | |||||
60 | 30-45 | 20-30 | 6-10 | 4-8 | ||
75 | 8-14 | 5-10 | ||||
105 | 7-15 |
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