LC-MS/MS是分析动物源性食品中磺胺的重要方法,具有很高的灵敏度和选择性。本文向大家分享利用全新一代串联质谱TSQAltis分析19种磺胺类药物的方法,该方法契合国家标准法规要求,并取得了很好的灵敏度、重现性和线性范围结果。
磺胺类药物(Sulfonamides,SAs) 是一种人工合成的具有对氨基苯磺酰胺结构的一类抗菌药物的总称,广泛应用于畜牧和牛乳生产中,用来预防和治疗细菌性疾病。但其对人体具有潜在的危害和毒副作用,有一定抗原性,容易引起过敏反应,降低人体免疫力,甚至诱发癌症等。
那么如何能精准定量分析动物源食品和环境样本中痕量磺胺类药物呢?
01
实验部分
仪器、试剂与材料
·Thermo Scientific™ Vanquish™超高效液相色谱
·Thermo Scientific™ TSQ Altis™三重四极杆质谱,配ESI源
·Thermo Scientific™ Hypersil™ GOLD C18色谱柱(2.1×100mm, 1.9μm)。
·乙腈、甲醇、乙酸(色谱,ThermoFisher)
实验方法
色谱条件
色谱柱:Hypersil GOLD C18(2.1×100mm, 1.9μm)
流速:0.25mL/min
柱温:30℃,进样量5μL。
质谱条件:SRM扫描模式
19种磺胺的离子对、S-lens电压及碰撞能等参数见表2。
02
结果与讨论
仪器灵敏度、线性范围和精密度
将高浓度标准品逐级稀释,配制成系列标准曲线考察仪器灵敏度、重现性和线性范围。
灵敏度:结果表明17个磺胺LOD(S/N≥3)为0.001ng/mL,2个磺胺LOD(S/N≥3)为0.005ng/mL。
线性范围:所有化合物在0.01ng/mL~100ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系。
重现性:结果表明,在0.1ng/mL痕量浓度时19种磺胺的的RSD值均小于4.5%,具有非常好的重现性。
实际样品分析
往肉类基质中添加不同浓度的19种磺胺,按照本文所建立方法进行分析。可以看出,19种磺胺均得到了比较好的分析结果,各离子通道在扫描时间内不存在干扰峰,可准确定量定性。
科技改变工作
和研究流程
Thermo Scientific™ TSQ Altis™三重四极杆串联质谱系全新高端产品,采用分段式共轭双曲面四极杆和双模式离散打拿极检测器,以及专为提供稳定分析数据改良设计的离子源,系统稳定性得到了很大的提升,可以为客户提供稳定的数据及可靠的分析结果。
同时600SRM/S的业界zui高扫描速度和阿克级灵敏度为客户在前处理和数据采集环节节省更多时间和成本;独有的H-SRM(FWHM=0.2)模式提供更强的抗基质干扰能力。
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