实验室最全的滴定知识总结（二）

  (三)移液管移取试液的“8字”操作要点

　　1高：吸取试试液至少高于刻度处;

　　2擦：从试液视野中取出移液管，用滤纸擦去管外试液;

　　3垂：管身垂直;

　　4靠：管尖紧靠贮液瓶口;

　　5切：试液弯月面与刻度相切;

　　6贴：管下端紧贴接受试液容器内壁;

　　7垂：使管垂直;

　　8等：试液流完等15-30s后取出移液管。

　　(四)玻璃仪器的洗涤方法

　　如何洗涤玻璃仪器，并无严格的程序，通常主要根据原有污垢的性质及程度进行，其洗涤方法通常遵循以下步骤：

　　1.倾尽仪器内原有的东西：该步骤不仅有利于后续的洗涤，更可以防止意外事故的发生。例如，若仪器内残存的金属钠未完全倾尽，遇水则可能爆炸，产生安全事故。所以，该步骤切不可忽略。

　　2.用水洗：根据所用仪器的种类和规格，选择合适的毛刷，蘸水刷洗，洗去，洗去灰尘和可溶性物质。

　　3.用洗涤机洗：用毛刷蘸取洗涤剂溶液，反复刷洗，然后边刷边用水冲洗，当倾去水后，器壁上不挂水珠，则已洗净。

　　4.进行完2、3两步之后用纯水少量分数次刷洗，洗去所沾的自来水。最少需刷洗3次。

　　若用上述方法仍难洗净仪器，或不能使用毛刷刷洗的仪器，可根据污物的性质，选用适宜的洗液浸洗(铬酸洗液、纯酸洗液、碱性洗液、碱性乙醇洗液、碱性高锰酸钾洗液等)，清洗时需要注意以下问题：

　　(1)应先用水、洗涤剂清洗，并将水倾尽后，再用洗液洗涤玻璃仪器。

　　(2)用铬酸洗液洗涤时，可用少量的洗液浸泡刷洗，用过的洗液不能随意乱倒，只要洗液为变成绿色，应倒回原瓶，可下次再用。

　　(3)在换用洗液时，必须要除尽前一种洗液，以免相互作用，降低洗涤效果，甚至生成更难洗涤的物质。

　　(4)用洗液洗涤后，还需用自来水冲洗，再用纯水刷洗。

　　(5)使用洗液浸泡、清洗玻璃仪器时，也可以在超声波清洗器中进行。

　　三.滴定分析在检测中的应用

　　1.碘量法标定甲醛标准溶液

　　(1)采用硫代硫酸钠标准溶液的剩余滴定法

　　HCHO+I₃→HCOOH+2I^-

　　I₂+2S₂O₃^2-→2I^-+S₄O₆ ^2-

　　CHCHO(mg/mL)=(V₁-V₂)CNa₂S₂O₃×15/20

　　式中：V1、V2分别为滴定空白液和剩余碘标液时，硫代硫酸钠标准溶液所消耗的体积。

　　(2)硫代硫酸钠标准溶液的标定

　　采用优级纯碘酸钾直接配制标准溶液。用移液管准确移取25mL加入碘量瓶(可作水封的具塞锥形瓶)中，加入过量碘化钾及适量盐酸生成碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至近终点时(浅黄色，是含少量碘的颜色)才可加入淀粉指示剂。溶液呈蓝色(碘淀粉的颜色)，继续滴定至蓝色刚好褪去为滴定终点。

　　IO^3-+6H⁺+5I^-→3I₂+3H₂O

　　I₂+2S₂O₃^2-→S₄O₆^2-+2I^-

　　2.酸碱滴定法测定空气中的二氧化碳含量

　　用过量氢氧化钡吸收CO₂，然后用草酸标准溶液滴定至酚酞指示剂由红色变为无色为终点。

　　CO₂+Ba(OH)₂→Ba CO₃↓+ H₂O

　　Ba(OH)₂+(COOH)₂→Ba(COO)₂+ H₂O