液体溶液配制可以说是实验室分析人员最基础的一门技术,也是每天工作中的必选项。液体溶液的配置包括溶质的计算、移液、定容等基础操作,还包括一些混合溶液的前后加入顺序及利用一些试剂自身的化学性质,掌握了溶液配制的技巧,可以大大缩短配置时间,提高实验效率。
一般液体溶液配制过程
(1)计算:计算配制所需固体溶质的质量或液体浓溶液的体积。
(2)称量:用托盘天平称量固体质量或用量筒或移液管量取液体体积。
(3)溶解:在烧杯中溶解或稀释溶质,恢复至室温(如不能完全溶解可适当加热)。检查容量瓶是否漏水。
(4)转移:将烧杯内冷却后的溶液沿玻璃棒小心转入一定体积的容量瓶中(玻璃棒下端应靠在容量瓶刻度线以下)。
(5)洗涤:用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2~3次,并将洗涤液转入容器中,振荡,使溶液混合均匀。
(6)定容:向容量瓶中加水至刻度线以下1~2cm处时,改用胶头滴管加水,使溶液凹面恰好与刻度线相切。
(7)摇匀:盖好瓶塞,用食指顶住瓶塞,另一只手的手指托住瓶底,反复上下颠倒,使溶液混合均匀。
标准溶液配制过程
标准溶液是指已知准确浓度的试剂溶液。标准溶液包括铁、锰、镍、铜、硅、钒等金属、非金属还有石油类、阴离子、标准样品及标准溶液(单标及混标共100多种)。
标准溶液有两种配制方法:
(1)直接配制法
准确称取一定量的基准试剂,溶解后定量转入容量瓶中,加试剂水稀释至刻度,充分摇匀,根据称取基准物质的质量和容瓶体积,计算其准确浓度。
(2)间接配制法
间接配制法又称标定法,是指将要配制的溶液先配制成近似于所需浓度的溶液,然后再用基准物或标准溶液标定出它的准确浓度。
注意事项
(1)称样时要准确称量,且其量要达到一定数值(一般在200mg以上),以减少相对误差。
(2)注意“定量转入”操作,要100.0%全部转入,不应有损失。
(3)注意试剂水的纯度要符合要求,避免带入杂质。
(4)摇匀时要塞紧瓶口,并注意瓶塞严密不漏,避免溢漏损失。
样品预处理应包括进样前的一切操作,除了称重、溶解、稀释等步骤外,样品需要:①过滤;②萃取;③衍生化(柱前衍生);④液相色谱(低压柱层析)等。这些操作可以是手工进行或实行自动化操作,样品预处理的目的是除......
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