小香槟(汽酒)中总糖的测定

　　一、目的与要求：

　　1、掌握汽酒中总糖的测定方法．

　　二、原理：

　　 样品经除去CO2后，在加热条件下，直接滴定标定过的碱性酒石酸铜液，以次甲基蓝作指示剂．根据样品液消耗体积，计算小香槟中总糖的量。

　　 三、试剂

　　1、碱性酒石酸铜甲液：称取15克硫酸铜(CuSO4.5H20)及0.05克次甲基蓝，溶于水中并稀释至1000毫升。

　　 2、碱性酒石酸铜乙液：称取50克酒石酸钾钠及75克氢氧化钠，溶于水中，再加入4克亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1000毫升，贮于橡胶塞玻璃瓶内。

　　 3、盐酸

　　 4、葡萄糖标准溶液：精密称取1.000克经过98-100℃干燥至恒重的纯葡萄糖，加水溶解后，加5毫升盐酸，并以水稀释至1000毫升，此溶液每毫升相当于lmg葡萄糖。

　　 5、6N盐酸：量取50毫升盐酗口水稀释至100毫升。

　　 6、甲基红指示液：0.1％乙醇溶液。

　　 7、20％氢氧化钠溶液。

　　 四、操作方法：

　　 1、样品处理：吸取样品10毫升，加水40毫升，在水浴上加热煮沸10分钟后，移入250毫升容量瓶中加水至刻度，混匀后备用。

　　 取以上样液50毫升于l00毫升容量瓶中，加人5毫升6N盐酸，在68-70℃水浴中加热15分钟，冷却后，加2滴甲基红指示液，用20％氢氧化钠溶液中和至红色褪去，加水至刻度混匀。

　　 2、标定碱性酒石酸铜溶液；吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.0毫升，置于150毫升锥形瓶中，加水20毫升，加入玻璃珠2粒，从滴定管滴加约9毫升葡萄糖标准溶液，控制在2分钟内加热至沸,趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液兰色刚好褪去为终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积，同时平行操作三份，取其平均值，计算每：9毫升(甲乙液各5毫升)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg)．

　　 3、样品溶液预测：吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.0毫升，置于160毫升锥形瓶中，加水20毫升，玻璃珠两粒，控制在2分钟内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度，从滴定管中滴加样品溶液，并保持溶液沸腾状态，等溶液颜色变浅时，以每两秒1滴的速度滴定，直至溶液兰色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积。

　　 4、样品溶液测定：吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.0毫升于150毫升锥形瓶中，加水20毫升，玻璃珠两粒，从滴定管滴加比预测体积少1毫升的样品溶液，使在2分钟内加热至沸，趁沸继续以每两秒1滴的速度滴定直至溶液兰色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积，同法平行测定三份，得出平均值消耗体积。

　　计算：X=( m×0.95)/( V1×V2/250)×100

　　X:样品中总糖含量(以蔗糖计)，％；

　　M:10毫升碱性酒石酸铜溶液(甲、乙液各5.0毫升相当于葡萄糖的质量，mg)；

　　V1:样品处理时吸取样品体积，毫升；

　　V2:测定时平均消耗样品溶液体积，毫升；

　　0.95:葡萄糖换算为蔗糖的系数。