山芝麻药材及其制剂的薄层色谱研究

山芝麻系梧桐科植物Helicteres angustifolia L.的干燥根或全株，多分布于广西、广东、福建等地。性苦、寒，具解表清热、消肿解毒的功效，用于治疗感冒发热、头痛、麻疹、肠炎、湿疹、痈肿等[1-2]。据文献[3] 报道，山芝麻含山芝麻酸甲酯、山芝麻宁酸甲酯、山芝麻宁酸、白桦脂酸、β补如薮嫉热萜化合物和山芝麻内醇及山芝麻醌等香豆素类化合物。文献[4]对山芝麻药材进行了薄层色谱鉴别，但操作繁琐;山芝麻制剂的薄层色谱未见文献报道。作者通过对山芝麻有效部位(醋酸乙酯提取部分)[5]中的成分进行了分离鉴定，并以其含量较高的成分山芝麻宁酸甲酯、β补如薮嘉对照进行了山芝麻药材的薄层色谱研究，以进一步完善其药材的质量标准，为山芝麻的薄层鉴别及含量测定提供参考。

1 实验材料

对照品：β补如薮(中国药品生物制品检定所)、山芝麻宁酸甲酯(自制，质量分数>98%,面积归一化法);山芝麻药材(广州市光华药业有限公司提供)，由广州光华药业有限公司李翼鹏高级工程师鉴定;莲芝消炎胶囊(广州白云山光华制药股份有限公司，批号：027013)，莲芝消炎片(吉林吉春制药有限公司，批号：080101)，莲芝消炎片(广西亿康药业股份有限公司，批号：0705281);石油醚(60～90 ℃，分析纯，广州化学试剂厂);醋酸乙酯(分析纯，广州化学试剂厂);高效硅胶板(青岛海洋化工厂分厂)。

2 薄层色谱鉴别

2.1 山芝麻对照药材溶液的制备

取山芝麻药材10 g，加甲醇100 mL，超声30 min，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水30 mL使溶解，用醋酸乙酯提取2次，每次30 mL，蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，即得。

2.2 莲芝消炎胶囊供试液的制备

取胶囊4粒，加甲醇50 mL，超声30 min，挥干甲醇，加水30 mL混悬，用醋酸乙酯提取2次，每次30 mL，提取液蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，即得。

2.3 莲芝消炎片供试液的制备

取片剂8片，捻成粉末，加甲醇50 mL，超声30 min，挥干甲醇，加水30 mL混悬，用醋酸乙酯提取2次，每次30 mL，提取液蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，即得。

2.4 对照品溶液的制备

分别取山芝麻宁酸甲酯、β补如薮级哉掌犯5 mg，用甲醇溶解并定容至10 mL量瓶中，即得。

2.5 鉴别方法

吸取上述溶液各5 μL，分别点于以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚泊姿嵋阴(体积比7∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，置 105 ℃烘至斑点清晰。比较不同产地山芝麻药材根、不同产地山芝麻药材地上部分、不同山芝麻制剂的薄层色谱图。

2.6 结果

不同产地山芝麻药材根、不同产地山芝麻药材地上部分、不同山芝麻制剂TLC鉴别对比研究实验结果见图1-3。结果显示，各供试品在与对照品相应的位置上均有紫红色斑点。

3 讨 论

3.1 据文献报道，山芝麻的抗炎活性成分主要集中在山芝麻的醋酸乙酯部分[5]。因此本文重点对醋酸乙酯部位进行了化学成分的分离，其中含量较大的二个成分经鉴定为：山芝麻宁酸甲酯和β补如薮迹因此以这二个成分作对照，对山芝麻及其制剂进行薄层鉴别，具有较好的代表性和专属性

3.2 通过对3个不同产地的山芝麻药材的根、地上部分及山芝麻制剂进行了薄层鉴别，结果表明：山芝麻根含山芝麻宁酸甲酯和β补如薮迹而地上部分山芝麻宁酸甲酯的含量极少;不同产地山芝麻药材根的薄层色谱基本相似，地上部分与根差别较大;因此，用山芝麻药材全株代替根入药值得商榷。本文仅收集了3个产地各1批次的药材，有待进一步收集更多产地、批次的药材进行研究。

3.3 通过对3个不同厂家山芝麻市售的制剂进行了薄层色谱比较，结果显示：该方法具有较好的可操作性，重复性好，可用于山芝麻制剂的薄层色谱鉴别。

【参考文献】

[1] 江苏新医学院.中药大辞典(上册)[M].上海：上海科学技术出版社，1998：178-179.

[2] 南京中医药大学.中药大辞典[M].2版.上海：上海科技出版社，2006.

[3] 王明时，刘卫国，李景荣,等.山芝麻内醴化学结构的测定[J].化学学报,1988:46.

[4] 文东旭，冯枫.山芝麻的薄层色谱鉴别研究[J].广西医学,2002,25(12):2434-2435.

[5] 盧國樑，王繼平，何禮剛，等.臺灣產崗脂麻(Helicteres angustifolia L.)之藥理活性評估[J].J Chin Med, 2000,11(3):143-151.