岛津公司全面应对“化妆品卫生规范”

　　1月，中央电视台《每周质量报告》曝光了“一洗黑”背后的秘密。据国家权威检测部门的检测报告称，多种市售的天然植物精制而成的“一洗黑”洗发水，都含有一种叫对苯二胺的化学物质。

　　对苯二胺是一种氧化型染色剂(即永久性染发剂)，属于潜在致癌物质，目前被允许在染发剂生产中使用，但使用量有明确的限制。按照我国最新《化妆品卫生规范》2007年版，染发剂中对苯二胺的含量不得高于6%。专家介绍，虽然市售的“一洗黑”洗发水对苯二胺含量在1.1%到1.4%之间，但洗发水的使用频率比染发剂高，长期累积，也容易对消费者的健康造成威胁。

　　除检出对苯二胺外，实验人员还在某些洗发水里，检测出了化妆品里禁止使用的化学物质间苯二胺。间苯二胺是一种工业染料，主要使用于毛皮染料和水泥促凝剂。间苯二胺和邻苯二胺是国际上公认的致癌物质，根据最新实施的《化妆品卫生规范》(2007年版)，规范中明确规定禁止在化妆品中使用这两种物质。

　　此次“一洗黑”产品的质量暴光再次引发了大家对化妆品卫生情况的关注。

　　为了加强快速发展的化妆品业的监督管理，保持我国与国际化妆品标准的接轨，以及更好的保护人民群众的身体健康，自1999年卫生部发布第一部《化妆品卫生规范》以来，卫生部于2007年7月1日第三次修订实施了新版《化妆品卫生规范》。相比2002年旧版规范，其变动主要集中在禁限用原料和检测方法上。在原料方面，将化妆品中禁用物质扩大到了1286种。

　　岛津公司作为全球顶尖的分析仪器制造商，与权威化妆品检测机构合作，依据新的《化妆品卫生规范》第三部分“卫生化学检验方法”相关要求，结合仪器在化妆品分析技术领先的特点，推出《岛津全新应对“化妆品卫生规范”》 数据集。本数据集为化妆品卫生质量工作者提供了详实的分析方法，其中就包括了“一洗黑”事件中“对苯二胺”的分析方案： 氧化型染发剂中对苯二胺的HPLC测定方法。

　　欢迎大家联系索取《岛津全新应对“化妆品卫生规范”》数据集。

本网收录产品：Prominence LC-20A液相色谱系统

附录：

染发剂中对苯二胺等染料的HPLC测定方法

 　　自1999年卫生部发布我国第一部《化妆品卫生规范》以来，到2007年7月1日卫生部颁布实施的《化妆品卫生规范》(2007年版)，已是第三次修订《化妆品卫生规范》。规范列出了染发类化妆品中允许使用的96种染发剂原料，并明确了它们的限制使用要求和标签标注规定。染发产品的安全性极为重要，染发剂中一些染料的使用有可能对皮肤产生致癌作用。如：邻苯二胺、间苯二胺及它们的N位取代衍生物及其盐类，属于化妆品中禁用组分；对苯二胺及其N位取代衍生物均为化妆品组分中限用物质，其在化妆品中最大允许浓度为6％(以游离基计)，限用于染发用氧化着色剂，一般使用时，产品标签上必须注明本品含“苯二胺类”。2009年1月5日，央视曝光多个品牌的“一洗黑”洗发水，实际上就是添加但未标明加入了“对苯二胺”（可致癌）的染发剂。由于洗发水的使用频率高，长期累积，很容易对消费者的健康安全造成威胁。
　　本文采用《化妆品卫生规范》所规定的液相色谱标准检测方法，对氧化型染发剂中包括对苯二胺和邻苯二胺在内的八种染料进行检测。

仪器概况
　　本实验使用岛津Prominence LC-20A高效液相色谱仪系统。具体配置为LC-20AB二元泵，DGU-20A3在线脱气机，SIL-20A自动进样器，SPD-M20A二极管阵列检测器，CBM-20A lite控制器和LCSolution色谱工作站。

分析方法

• 色谱柱：Shimadzu Shim-pack VP-ODS 4.6×150mm 5μm
• 检测波长：280nm
• 流动相：乙腈:（水:三乙醇胺＝98:1）＝5:95
• 流速：1mL/min
• 柱温：室温
• 进样量：10μL
• 洗脱方式：等度洗脱。

试剂与标样
对照品：a.对苯二胺 b.邻苯二胺 c.对苯二酚 d.4－氨基苯酚 e.2，5－二氨基甲苯 f.间苯二酚 g.4－甲胺苯酚
试剂：a.乙醇 b.磷酸 c.三乙醇胺 d.乙腈 f.亚硫酸钠

样品前处理方法

分析结果
1.标准品色谱图

图1和图2为本方法检测对苯二胺和邻苯二胺标样的色谱图。

 
        
                  图1 对苯二胺标样图谱                                     图2 邻苯二胺标样图谱

由图1和2可见，对苯二胺和邻苯二胺保留时间分别为3.11min和8.69min。

2.方法检出限

方法检出限结果如表1所示。

表1 方法检出限

3.实际样品分析结果

　　按本方法测定含对苯二胺和邻苯二胺的实际样品，得到的图谱如图3和图4所示。全部样品的分析结果见表2。

 
               
            图3 样品中对苯二胺检测结果                                  图4 样品中邻苯二胺检测结果

表2 实际样品的分析结果

4.重现性连续

6次进样重现性结果如表3所示。

表3 样品重现性(n=6)

 结论

　　在上述色谱条件下，七种染料的保留时间合适，峰形对称，理论塔板数和分离度均符合测定要求，重复多次进样峰面积的相对标准偏差均<2％。该色谱条件适用于化妆品中包括对苯二胺和邻苯二胺在内的七种染料的测定。