差示扫描量热法(DSC)测定高分子材料的氧化诱导期的方法

　　DSC差示扫描量热法对高分子材料氧化诱导时间的测定

　　PE，全名为Polyethylene，是结构最筒单的高分子有机化合物，当今世界应用zui广泛的高分子材料，由乙烯聚合而成。聚乙烯不溶于水，吸水性很小，就是对一些化学溶剂，如甲苯、醋酸等，也只有在70℃以上温度时才略有溶解。但是微粒状的聚乙烯，可以在15℃?40℃之间随福温度的变化熔化或凝固，温度升髙吋熔化， 吸收热量；溫度降低时凝固，放出热量。又因为它吸水量很小，不易潮湿，有绝缘性能，因此是很好的建筑材料。以下是利用DSC-100差示扫描量热仪对PE材料性能的测试。

　　DSC差示扫描量热法对PE材料氧化诱导时间的测定实验准备：

　　1 实验部分

　　1.1 仪器和材料

　　PE-HD3200

　　仪器应至少能测满量程为10mW的热流，时间坐标必须准确至±1％，可读至0.1min。为了获得更广泛的试验数据，所以我们釆用的是DSC-100差示扫描量热仪。

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　　1.2 样品准备

　　用压片机把PE-HD3200压成厚度为（650±100)μm的片材，要求厚度均匀、平整、无毛刺、无斑痕。压片温度190℃，压片吋间5min。用两块厚钢板冷却试样片材到室温或在冰水中骤冷试样片材。

　　1.3 温度校准

　　釆用两点校准步骤。对聚烯烃可用铟和锡作为标准物质。校准步骤：①铟：以10℃/min从室温升至145℃，再以1℃/min从145℃升至165℃； ②锡：以10℃/min从室温升至220℃，再以1℃/min从220℃升至240℃。

　　DSC差示扫描量热法对PE材料氧化诱导时间的测定操作步骤：

　　1. 打开电脑，将仪器数据线与电脑连接，插上仪器电源，打开仪器背面的开关。

　　2. 打开软件，初始界面为氧化诱导期测试界面，点击快捷菜单上DSC-Temp键，到另一界面。

　　3. 点击菜单栏中【设置】选项，单击【通信连接】，显示连接成功后，仪器即与电脑连接。

　　4. 在【设置】选项中，选择【参数设置】，出现如图1所示的对话框。截止温度设为350℃。升温速率设为20℃/min，恒溫时间设为Omin。

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　　5. 取配送的一粒锡粒于铝坩埚内，用镊子将带有锡粒的铝坩埚放入试样托盘中央，另取一只空铝坩埚作为参比。盖上炉盖。

　　6. 点击快捷菜单中开始键，开始实验。

　　7. 等DSC曲线出现一个完整的峰之后，即可点击快捷菜单上stop键，停止实验。

　　8. 点击菜单栏上【数据分析】，选择【曲线平滑】，系统便可自动修正曲线。点击【数据分析】，选择【熔点（热焓）】，出现图2所示的对话框，点击确定，在曲线开始变化之前左击，在曲线结束变化之后右击，出现图3所示对话框，点击“否”，即在图中显示出锡的熔点T。若所选取的起始点或者终止点不正确，可以在出现图3的对话框时，点击“是”，重新选取。

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　　9. 锡的实际熔点为231.9℃，点击仪器显示屏左下角点击1529497131573194.jpg，在【被测标准样熔点】处输入231.9，在【实际熔点】处输入实际所测得的熔点值，按【0K】，点击开始校准，关闭仪器校准界面。

　　10. 校准后，先将软件关闭，再关闭仪器，然后重新打开软件、仪器，连接成功后再次测量锡的熔点值，若实际测量的温度热不在231.9±1℃范围内，重复上述操作，直到锡的熔点值在231.9±1℃范围内为止。

　　1.4 实验步骤

　　（1）用打孔器从聚烯烃片材试样上切取一直径略小于铝坩埚内径的圆片，平铺在铝坩埚内，然后把空坩埚和样品坩埚分别放置在样品池的参比炉和样品炉内，升温前通氮气5min；

　　（2）聚乙烯以20℃/min升温至200℃，恒温5min；聚丙烯以20℃/min升温至210℃，

　　恒温5min；

　　（3）恒定吋间结束后，立即切换至流速为（50±5)mL/min的氧气，并将切换点作为试 验零点；

　　（4）持续恒温至放热zui快点出现后至少2min。如图1.4.1

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　　DSC差示扫描量热法对PE材料氧化诱导时间的测定影像因素:

　　1 炉腔的吹洗时间

　　在试样未达到测试温度的升温过程中，纯浄的惰性气体氛围（氮气纯度：99.99%)可避免试祥提前发生氧化。标准ISO 11357-6，ASTM D3895-07和GB/T 2951.9-1997中均増加了升温前应釆用50mL/min 流量的氮气吹洗炉体5min这一规定。其目的是彻底洗去炉体中的残留空气（氧气），避免试样提前氧化而导致的0IT测量值小于实际值。根据我们的试验经验，吹洗炉腔时间超过5min后所测得的0IT值趋于一个固定值，因而对功率补偿型热分析仪的炉体用50mL/min流量的氮气吹洗5min可保证测得的0IT值的准确性。

　　2 影响0IT测试结果的zui主要因素为温度和通入气体的气氛，准确的温控和气体氛围的纯浄可以降低 非材料因素对0IT测量值的影响，从而获得材料真实的抗氧化性能。