色谱样品采集后要尽快的制备成适合色谱分析的样品,以便进行色谱分析。适合色谱分析的样品是指制备好的样品能满足:①所选用色谱柱的进样要求;②所选用色谱方法的分离能力(即能将欲测组分和其他组分分离开,如分离不开,则要进行预分离);③所选用色谱方法的检测能力。样品制备就是采用一些物理化学的方法去处理采集到的样品,使其能达到色谱分析的要求。色谱样品制备技术是随着分离科学的发展而发展,色谱样品制备方法从使用经典的溶剂萃取、蒸馏等方法来分离欲测组分和干扰组分到使用现代的膜分离、固相萃取、吸附-
热解吸等新方法来分离欲测组分和干扰组分,取得很大的进展。
在使用物理方法制备色谱样品时要注意防止欲测组分的丢失;在使用化学方法制备色谱样品时,除了要注意防止欲测组分的丢失,还要注意化学反应的收率和有无副反应的发生。为此,在色谱样品制备时,要作回收率的实验,以校正最后的实验结果。
在色谱样品制备时还要注意所使用的装置、容器、化学试剂、水等样品所能接触的物品,是否会给制备的色谱样品带来污染,所以在制备色谱样品的同时要作空白,以检验色谱样品制备的过程是否引入对欲测组分测定有干扰的物质。
在色谱样品制备时,最好是将采集到的一个样品分成两份,同时制备两个色谱分析用样品,以检验色谱样品制备的可靠性。也可将采集到的一个样品分成两份后,在其中的一份中加入已知量的欲测组分,然后同时制备这两个色谱分析用样品,以计算色谱样品制备的回收率。
下面将分别介绍一些色谱样品的制备技术,对某一色谱样品的制备可能使用其中一种制备技术,也可能同时使用其中的几种技术,这要根据该色谱样品制备的需要来决定。在决定使用何种技术制备色谱样品时,主要根据整个样品和欲测组分的物理化学性质以及所要使用的色谱对样品的要求。同时也要考虑制备所需要的时间和费用,在能满足色谱分析需要的前提下,选用最简单和最经济的制备技术。
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