1. 仪器与试剂
KLT-1 型通用库仑仪；10 mL 量筒；0.5 mL、5 mL 移液管
试剂：
（1）磷酸缓冲溶液：称取 7.8 g NaH2PO4·2H2O 和 2 g NaOH，用去离子水溶解并稀释至 250 mL（0.2 mol/L NaH2PO4 ； 0.2 mol/L NaOH）。
（2）0.2 mol/L 碘化钾溶液：称取 8.3 g KI，溶于 250 mL 去离子水中即得。
（3）砷标准溶液：准确称取 0.6600 g As2O3，以少量去离子水润湿，加入 NaOH 溶液搅拌溶解，稀释至 80~90 mL。用少量 H3PO4 中和至溶液近于 pH 7，然后转移至 100 mL 容量瓶中稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为砷 5.00 mg/mL，使用时可进一步稀至 500 μg/mL。
2. 实验步骤
（1）调好通用库仑仪；
（2）开启电源开关预热半个小时；
（3）取 10 mL 0.2 mol/L KI，10 mL 0.2 mol/L 磷酸缓冲溶液，放于电解池中，加入 20 mL蒸馏水，加入含砷水样 5.00 mL，将电极全部浸没在溶液中。
（4）终点指示选择电流—上升
（5）按下电解按钮，灯灭，开始电解。数码管上开始记录毫库仑数。
（6）电解完毕后，记下所消耗的毫库仑数。
（7）再在此电解液中加入 5.00 mL 含砷水样，再做一次电解得到第二个毫库仑数，如此重复 4 次，得到 4 个毫库仑数。
（8）舍去第一次的数据，取后三个的平均值，计算水样中的 As 量。以 As mg/mL，或As2O3 mg/mL 表示。
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