微囊藻毒素检测的高效样品处理

本文采用美国horizon全自动固相萃取系统与DryVap定量浓缩系统、Labtech高效液相色谱仪测定水中的痕量微囊藻毒素，回收率可达97%以上，RSD仅为1.05%。其特有的盘式全自动固相萃取系统，具有截面积大、不易堵塞、高流速、处理时间短等特点，可直接处理含大颗粒物的脏污样品，每次处理样品量最高可至8L，处理速度100ml/min，显著提高萃取效率，排除人为干扰因素，从而保证结果的一致性和准确性。

淡水中蓝绿藻属分泌产生的蓝藻毒素是目前已经发现的污染范围最广，研究最多的一类藻毒素。其中的微囊藻毒素-LR是目前已知的毒性最强、急性危害最大的一种淡水蓝藻毒素。全球已经发生了多起有关藻毒素中毒并引起死亡的事故。近年来淡水藻类污染已成为一个全球性的环境问题。

目前各国饮用水中的藻毒素含量标准一般都为微囊藻毒素-LR的含量。世界卫生组织（WHO）推荐的饮用水中的藻毒素标准为1.0ug/L，我国现颁布执行的生活饮用水水质卫生规范（2001，0.001mg/L）和地表水环境质量标准（GB3838-2002，微囊藻毒素-LR，0.001mg/L）都包含了微囊藻毒素的检测项目。

本文将SPE-DEX4790 萃取系统和DryVap定量浓缩系统联合用于水中痕量微囊藻毒素的萃取与浓缩，最后用液相色谱进行测定。目的在于验证SPE-DEX? 4790 萃取系统分离富集水中痕量污染物的能力，以及DryVap定量浓缩系统蒸发浓缩样品时依然保持样品高回收率的能力。

实验部分所用仪器

SPE-DEX 4790 萃取系统（Horizon Technology）；

SPE 47mm C18萃取盘（horzion产品）；

DryVap定量浓缩系统（Horizon Technology）；

LC600高效液相色谱仪（Labtech）。

SPE-DEX? 4790萃取系统和DryVapTM定量浓缩系统（Horizon Technology）。

方法摘要

微囊藻毒素-LR标准储备液：取100ug微囊藻毒素-LR标准样品，用甲醇溶解并定容至10ml，-20℃保存，此标准储备液浓度为10ug/ml；

取1L蒸馏水，加微囊藻毒素-LR标准储备液至1.0 ug/L；

样品均使用SPE-DEX 4790 萃取，方法参照表1；

萃取液用DryVap系统进行浓缩并定容至1ml，参数设置参照表2；

用液相色谱测定。

液相色谱条件

色谱柱：Labtech C18（250mm× 4.6mm，5um）；

流动相：甲醇-磷酸盐缓冲溶液*（57：43）；

流速：1.0 ml/min；

检测波长：238nm；

柱温：40℃；

进样量：20 ul。

*磷酸盐缓冲溶液的配制：用20%（体积分数）的磷酸溶液将0.05mol/L的磷酸二氢钾溶液调至pH 3.0。

结果与讨论

本实验选用C18萃取盘用于水中痕量微囊藻毒素-LR的萃取，实验结果如表3所示。

从表3中的数据可以看出，微囊藻毒素-LR的加标回收率均在97%~100%，相对标准偏差为1.05%。充分证明了SPE-DEX 4790全自动固相萃取系统优越的性能，具有很好的准确度和精密度。全自动SPE可减少溶剂使用量、消除乳状液形成、减少暴露溶剂机会，同时可提高结果的回收率和一致性、提高工作效率、降低实验费用。

同时，DryVap全自动定量浓缩系统集特有的内置浸入式加热器、真空以及氮吹技术于一体，可快速地对样品进行浓缩和定量，并能获得很好的一致性和较高的回收率，即使对于挥发性的化合物，也能取得满意的结果。特有的Drydisk膜，可自动在线去除样品中残留的水分。把繁琐的干燥、浓缩和定量过程变成快速和方便的简单一步。