微波消解ICPMS法同时测定食品中10种金属元素

　　目前国标中对食品中金属元素的测定一般采用原子吸收光谱法，原子荧光吸收光谱法，前处理复杂，耗时。电感耦合等离子体质谱法具有多元素同时测定，分析速度快，检测限低，灵敏度高等优点[1-3]。本文采用微波消解样品，电感耦合等离子体质谱法对食品中汞、铅、砷、镉、铬、硒、锌、铝、铜、锡10种金属元素同时检测。该法操作简单，简化了前处理过程，快速准确地同时检测食品中10种金属元素。 
　　1 实验部分 
　　1.1 主要仪器与试剂 
　　电感耦合等离子体质谱仪：7700x型，美国Agilent公司。 
　　微波消解仪：Mars-Xpress型，美国CEM公司。 
　　电子分析天平：万分之一型，德国赛多利斯公司。 
　　超纯水机：Milli-Q型，美国Millipore公司。 
　　金属元素标准储备液（Hg，Pb，As，Cd，Cr，Se，Zn，Al，Cu，Sn）：1000mg/L，国家标准物质中心。 
　　内标元素标准储备液（Bi，Ge，In，Sc）：100mg/L，国家标准物质中心。 
　　硝酸：优级纯。 
　　实验所用用水均为超纯水机处理过，电阻率≥18.2MΩ。 
　　实验所用的所有器皿均用10%硝酸溶液浸泡24h后，分别用蒸馏水和超纯水冲洗后晾干备用。 
　　1.2 标准工作溶液和内标液的配制 
　　混合标准工作溶液：取Hg，Pb，As，Cd，Cr，Se，Zn，Al，Cu，Sn标准储备液适量，逐级稀释，配制成标准工作溶液，用4%硝酸定容，具体浓度见表1。 
　　混合内标液：取Bi，Ge，In，Sc标准储备液适量，逐级稀释，配制成0.1mg/L混合内标液，用4%硝酸定容。 
　　1.3 实验方法 
　　1.3.1 样品微波消解 
　　准确称取1.0g（精确到0.1mg）样品置于微波消解罐中，加入10mL硝酸，旋紧外盖置于微波消解仪中，根据不同基质的食品样品设定微波消解仪的最佳分析条件，消解程序参照表2或表3进行。消解结束，待冷却至室温后于通风厨中，打开微波消解罐，将消解液转移至25mL容量瓶中，用超纯水定容，混匀。然后准确移取1mL该溶液于10mL容量瓶中，用超纯水定容，使溶液中硝酸的浓度为4%，此溶液为待测液。 
　　1.3.2 仪器测定 
　　对ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪工作参数进行优化，得到最佳工作条件见表4。选择各元素内标，绘制标准曲线，根据线性回归方程得出各元素的含量。进样顺序依次为试剂空白、标准系列工作曲线、样品空白、样品溶液、样品加标溶液。测定时，混合内标液采用三通管在线加入。 
　　2 结果与讨论 
　　2.1 待测元素质量数和内标元素的选择 
　　按照灵敏度好，干扰性小、丰度大的原则来选择待测元素的质量数，主要质量数用作定量分析，次选质量数用作干扰排除及验证；内标物的选择原则是按照质量数相近，且在样品本身中不能含有该内标物质，否则选次相近的，具体见表5。 
　　2.2 线性关系和检出限 
　　对表1混合标准溶液进行测定，绘制各元素的标准曲线，对样品空白溶液进行7次平行测定，以3.14倍标准偏差计算出方法的检测限，各元素的线性范围、相关系数r及检出限见表5。 
　　2.3 回收率和精密度 
　　为验证方法的准确性，对3种不同基质的食品样品（鱼，果汁和奶粉）进行高低两个浓度加标回收实验，本实验对同一样品分3天进行了7次测定，各回收率在90%-110%之间，其相对标准偏差均≤3.0%，试验结果具体见表6-1。 
　　3 结语 
　　微波消解-ICP-MS法测定食品中10种金属元素，具有干扰少、检测限低、精密度好等优点，该法操作简单，快速，稳定性好，可满足同时检测食品中10种金属元素含量的要求。