微波辅助萃取GCMS联用快速分析蔬菜样品中痕量二嗪农

实验概要

有机磷农药是含磷的有机化合物，有较强的杀虫效果，是现代农药中最重要的类型之一。由于大部分有机磷农药属于广谱杀虫剂，也有一些具有选择性杀虫效力，广泛应用使之成为一种非常普遍的化学污染物质。因而快速、简便、准确的测定其在环境中的残留量就显得非常重要。本实验选取了目前使用较广的二嗪农进行分析方法的研究和比较。

主要试剂

对硫磷、二嗪农、水胺硫磷标准：均为100 μg/mL（广州质检所化学仪器经营部）。各种有机磷农药标准溶液用丙酮稀释成2 μg/mL的混合标准贮备液，贮存于冰箱中。

甲醇、二氯甲烷、丙酮、正己烷：分析纯试剂（广州化学试剂厂），使用前经过全玻璃系统重蒸。

自制双蒸水：在蒸馏水中加入少量高锰酸钾，于全玻璃蒸馏系统中重蒸。

无水硫酸钠：分析纯，700 ℃灼烧4 h，贮于密封瓶内备用。

主要设备

MK-Ⅲ型压力自控微波炉（上海新科微波技术应用研究所）；R201旋转蒸发仪（上海申科机械研究所）；  HP-6890气相色谱仪带质谱检测器（MSD-5973）配G1701B.02.05工作站（Hewlett-Packard,  USA），所用色谱柱为SE-54熔融毛细管柱（30 m×0.2 mm×0. 5 μm，5%聚苯甲氧基硅氧烷 95%聚二甲基硅氧烷）。

实验步骤

1. 合成样品制备

1) 称取5 g已剪碎的蔬菜样品（空白样品）。

2) 加入一定量的有机磷农药混和标准，制成200 ng/g合成蔬菜样品。

3) 在室温放置10 min使有机磷分布均匀。

2. 微波萃取过程

1) 将5 g蔬菜样品剪碎放入PTFE溶样杯中，加入0.5 mL的有机磷混标，静置10 min。

2) 加入25 mL萃取溶剂，盖上密闭活塞后，放入密闭溶样罐中，旋好外盖，在微波溶样系统中以第一档压力加热6 min。

3) 从微波炉中取出溶样罐，在空气中冷却至罐内恢复常压。

4) 萃取液经过抽滤干燥后(抽滤瓶底下放有无水硫酸钠作干燥剂，干燥2 h以上)。

5) 棉花漏斗过滤出去硫酸钠，滤液进行旋转蒸发，用萃取液转移到样品瓶中，并用氮气吹扫至干。

6) 最后，加入0.5 mL的正己烷溶解残留物，取1 μL进行GC-MS测定。