扫描电镜中的原位拉伸台应用实例

（a）

（b）

图1 （a）飞纳电镜大仓版 （b）相匹配的拉伸样品杯选件

有的高聚物很脆，一敲就断，有的很坚韧，经过大量的变形依然不破裂，有的可以伸长自身的几倍，却能在外力去除之后恢复到原样，有的能够在变形之后保持新的形状不变。所谓橡胶是指施加外力时发生大的形变，外力去除后可以恢复的弹性材料。橡胶弹性在本质上是由熵变引起的，在外力作用下，橡胶分子链由卷曲状态变为伸展状态，熵减小，当外力移除后，由于热运动，分子链会自发地趋向熵增大的状态，分子链由伸展再恢复卷曲状态，因而形变可逆。

图2 橡胶在拉伸过程中（ε=0%~200%）同一位置的变形特点

利用拉伸台在预先给予剪切裂口的橡胶条带上施加单向拉应力，观察裂口处裂纹的扩展情况，即可知晓该橡胶弹性体的弹性和变形特点。如图2所示，图（a）为初始状态，预制缺口的目的是为了方便定位，完整地观察到裂纹变化全过程，图（b）和（c）为中间状态，图（d）为形变量100%时的状态。该橡胶制品在经历2倍的拉伸变形时，依然可以保持裂口丝毫没有横向扩展，只在纵向发生伸长形变，据此可以推测，该材料具备较强的抗裂性。

图3 PC塑料在拉伸过程中的形貌变化（a）初始状态（b）断裂缺口（c）断裂位置 2（d）断裂位置 3

图3显示了脆性材料某型号PC塑料在拉伸时的变形情况。虽然采用了最慢的拉伸速度0.02mm/min，但是在裂口位置依然只能观察到突然崩裂的裂口，以及扩展的方向和趋势。图（a）为初始状态，图（b）（c）（d）分别为断裂后不同位置的断裂形貌。可以看到裂纹位置光滑平整，几乎没有任何塑性变形的特征，属于比较纯粹的脆性断裂特征。

原位拉伸台可以在预设拉伸或压缩力范围做周期性拉-拉、拉-压疲劳测试。本文以275个循环周期的铝合金拉-拉疲劳研究为例，展示拉伸台用于疲劳研究的应用案例。图4（a）和（c）中显示了预制U型缺口1和预制高速疲劳试验机缺口2，在此基础上的原位拉伸台疲劳试验之后分别为图（b）和图（d）。可以看出，有明显的形貌变化，表面出现了褶皱，裂纹扩展也呈现出不同的趋势。

图4 原位拉伸台的疲劳试验（a）实验前270× （b）实验后270× （c）实验前5000× （d）实验后2000×

图5 原位拉伸台的疲劳试验结果分析

图5(a)是在高速疲劳试验机上预制的微裂纹，图5(b)是在飞纳扫描电镜原位拉伸台上275次低速疲劳后的裂纹。对图5的原位拉伸台疲劳试验之后的样品进行详细研究发现，在高速疲劳试验机上预制的裂纹较为平整，而且其断裂裂口处呈现出脆性的沿晶或穿晶断裂特征，而在图5下图中的一组新裂纹中则呈现出撕裂的韧性+疲劳断裂特征。这说明，应变速率对于样品的断裂机理有相当大的影响：高速疲劳试验（≥100Hz）会导致位错来不及扩展而呈现脆性断裂特征，低频疲劳试验（拉伸台，0.05Hz）则呈现出疲劳+韧性断裂特征。此拉伸实验中的原始Excel数据和275次疲劳循环、前20次疲劳循环截图见图6。通过实时动态监控，可以有效地帮助操作者确保实验按照预期加载曲线进行，而原始数据可以帮助分析实验结果，提取所需要的信息进行分析。

图6 拉伸试验原始数据以及前20次疲劳试验过程（T-t）截图

图7中显示的是碳纤维条带中的纤维堆垛结构从初始状态到拉断状态的变化，放大倍数均为5000倍。按照图中显示t=0s时，并无明显断裂迹象，随着时间的延长，至t=1.6s时完全拉断，纤维之间完全脱离。提供此过程拉伸抗力的因素中可能包括：杂乱纤维之间的摩擦力，范德华力，个别纤维本身断裂所需的拉伸力，可能存在的杂质导致的胶黏力。

图7 碳纤维堆垛结构从初始状态到拉断状态的变化

其中，对此类纤维贡献最大的要归功于范德华力（van der Waals force）。图8的壁虎脚掌正是利用了范德华力才能够使自己的身体在陡峭的墙壁上随意游走而游刃有余。正如把两本书的纸张单页交替叠加之后，即使在纸张法线方向不施加任何压力，也难以徒手拉开一样，此类纤维也具有类似的特性。在拉伸过程中，动态的变化也较好地反映了拉伸力的来源，由于碳纤维本身是表面光滑的，而且并未受到除了重力以外的其他挤压力，因此摩擦力几乎可以忽略。加之已经观察到断裂纤维和杂质不多，据此便可以印证该纤维膜的主要强度是由范德华力提供。若采用传统的非原位方法来观察却要复杂得多。