【拿来即用】13.5分钟即可完成176种PPCPs的筛查和定量分析

　　分析测试百科网讯 近年来，环境水中的新型微量有机污染物——药物和个人护理品(Pharmaceuticals and Personal Care Products, PPCPs)已引起公众和学术界的广泛关注，检测分析环境水中PPCPs的挑战在于存在水体中的PPCPs浓度非常低 (ng/L, ppt级别)，且污染物种类来源广泛。

　　2017年3月30日，继《水质 苯氧羧酸类除草剂的测定 液相色谱/串联质谱法》（HJ 770-2015）后，环保部发布了第二个水质液质检测标准，《水质 氨基甲酸酯类农药的测定 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 827-2017），该标准2017年5月1日开始实施，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水使用。HJ 827-2017标准中规定了水中灭多威、灭多威肟、3-羟基克百威、残杀威、恶虫威、甲萘威、混杀威、速灭威、仲丁威、猛杀威、氯灭杀威、克百威 (呋喃丹)、异丙威、灭虫威 (甲硫威)、抗蚜威15种氨基甲酸酯类农药的超高效液相色谱-三重四级杆质谱法，标准中显示，当进样体积为2.0μg时，直接进样法的检出限为0.1~2μg /L，测定下限为0.1~9μg /L；当取样量为100ml，浓缩定容体积为1.0ml，进样体积为2.0μl时，固相萃取法检出限为0.002~0.031μg /L，测定下限为0.008~0.124μg /L。

　　针对该标准，基于QTRAP®4500液相色谱串联质谱系统，SCIEXLabs开发了水质中PPCP方法包，建立了一套检测环境水中176种PPCPs和农药污染物的筛查和定量LC-MS/MS方法。PPCP方法包不仅包括了HJ 827-2017标准中的化合物，而且检出限均优于该标准。PPCP方法包覆盖有机污染物种类广，样品前处理快速、简单，LC-MS/MS方法具有分析时间短，通量高，检测灵敏度高等特点，可快速筛查和定量环境水样品中的未知有机污染物，还有详细的实验操作流程，提供完整的解决方案，大大节省了方法开发时间，是真正“拿来即用”的LC-MS/MS方法。

　　水样品的分析流程：

　　SCIEX PPCP分析方法包的特点：

　　1.PPCP方法包中包括了16种氨基甲酸酯的农药：克百威 (呋喃丹)、3-羟基呋喃丹、甲萘威、残杀威、混杀威、抗蚜威、猛杀威、灭虫威 (甲硫威)、速灭威、异丙威、仲丁威、氯灭杀威、灭多威、灭多威肟、恶虫威、涕灭威(铁灭克)，全部涵盖了HJ 827-2017中15种氨基甲酸酯农药。

水中10 ng/L 16种氨基甲酸酯的色谱图

　　2.PPCP方法包中16种氨基甲酸酯的测定下限均低于 0.001 μg/L，优于HJ 827-2017 标准方法中的测定下限。

　　PPCP方法包和HJ 827-201的测定下限

　　3.PPCP方法包不仅包括HJ 827-2017标准中 15种氨基甲酸酯，还包括HJ 770-2015标准中8种苯氧羧酸类除草剂，以及抗生素和激素: β-内酰胺类 (18), 喹诺酮类 (16), 磺胺类 (18), 大环内酯类 (11), 四环素类 (13), 激素类 (14)、其它药品和护理品: 精神类 (15), 糖尿病类 (6), β-Blocker (4), 哮喘、镇咳 (5), 兴奋剂 (4), 心血管类 (12), 广谱抗菌 (7), 解热镇痛 (6), 胃酸和抗凝剂 (3)等共计176种有机污染物。

　　4.样品前处理 简单、快速：水样品量需50 mL，极大地降低了SPE的上样时间；采用3 mL，60 mg的小体积SPE柱，最后洗脱体积仅3 mL，大大降低了氮气吹干洗脱液的时间，整个样品处理过程仅需2个小时左右。

　　5.此方法包通量高、快速：质谱采用电喷雾（ESI）正负离子化、MRM采集方式 ，同一液相色谱方法，LC-MS/MS分析时间为13.5 min，即可完成176种化合物的检测 。

176种浓度为5 ng/mL的PPCPs标准品色谱图

　　SCIEX PPCP方法包拥有详细且完整的实验操作流程，从样品前处理，到LC-MS/MS方法，定量方法及结果报告模板，并经实验内与实验室间方法学验证，是真正“拿来即用”的LC-MS/MS方法，大大节省了方法开发的时间。