放假了，仪器怎么办——ICPMS篇

　　ICP-MS可分析几乎地球上所有元素（Li-U）。它拥有极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、分析精密度高、分析速度快等优势。

　　听某网友说，GC-MS年前关机切断电源，等过年后重开机时，发现两显示屏却报废无法使用了。ICP-MS若长时间不用，如年假期间，又不想关机，需要做哪些工作呢？该如何清洗仪器？ICP-MS到底是关机好还是不关机好？

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　　多数网友认为，平时就算是长期不用也是一直开着，而且通风也一直开着，一般实验结束做清洗的，周末待机，一般到长假才关，用东西把仪器罩住以防飞尘。

　　平时的话，保持待机状态，做完样品后需要在线清洗，长假过后，如果有时间，可以拆下进样系统用酸浸泡24小时，用超纯水清洗干净、吹干后再安装上使用。

　　短时间不用质谱的话，还是待机吧！

　　ICP-MS熄火待机时，隔离阀(Gate valve)关闭，锥后的机械泵(左下角红框部分)停止工作，但负责【透镜-质量分析器-检测器】这一块真空区的分子泵仍在工作。四级杆ICP-MS这一块的真空能维持在10-3到10-4帕斯卡，而扇形磁场ICP-MS这一块的真空能维持在10-6到10-7帕斯卡。

　　ICP-MS点火工作时，锥后的机械泵又开始工作。当隔离阀打开瞬间，【透镜-质量分析器-检测器】的真空度会稍微恶化，需要一段时间到达真空稳定。这也就是 “为什么点火后要等上十几分钟，才开始测样”的原因。

　　如果彻底关机，则所有机械泵、分子泵都停止工作。质量分析器、检测器放置在低真空中，有利于延长使用寿命。所以短时间不用质谱的话，还是待机吧。

　　放假回来，实验前需要搞定这些！

　　完成仪器灵敏度调整后，此时灵敏度已经优化到较高水平；

　　观察仪器稳定性，在监控窗口上，100ms的采集时间上，1ppb的混和标准溶液最好RSD<3%,此时的20分钟的短期稳定性会在RSD<1%以内；

　　进入仪器稳定过程，一般要求至少15mins；

　　编辑实验方法；

　　选择合适的模式（标准模式，CCT或者冷焰）；

　　如果选择CCT条件，则需要加入CCT气体，如果长期不用，需要更长的稳定时间；

　　对比较关注的待测元素，可以监测背景水平，并进行适当冲洗。

　　但，ICP-MS也有缺点

　　所以，要特别根据仪器的禁忌和某些缺陷，针对性的进行维护保养

　　使用ICP-MS注意事项

　　1、对环境温度和湿度有一定要求

　　等离子体光谱与其它大型精密仪器一样，需要在一定的环境下运行，失去这些条件，不仅仪器的使用效果不好，而且改变仪器的检测性能，甚至造成损坏，缩短寿命。

　　根据光学仪器的特点，对环境温度和湿度有一定要求。如果温度变化太大，光学元件受温度变化的影响就会产生谱线漂移，造成测定数据不稳定，一般室温要求维持在20～25摄氏度间的一个固定温度，温度变化应小于±1摄氏度。

　　一般室内湿度应小于70%，最好控制在45～60%之间，应有空气净化装置。仪器受潮及室温变化过大，会定位困难、经常发生故障。

　　2、防尘

　　国内一般实验室都不具备防尘、过滤尘埃的设施，当实验室内需要采用排风机，排除仪器的热量及工作时产生的有毒气体时，实验室与外部就形成压力差，实验室产生负压，室外含有大量灰尘的空气从门窗的缝隙中流入室内，大量积聚在仪器的各个部位上，容易造成高压元件或接头打火，电路板及接线、插座等短路、漏电等各种各样的故障，因此，需要经常进行除尘。

　　3、对气体控制系统的维护保养

　　 ICP的气体控制系统是否稳定正常地运行，直接影响到仪器测定数据的好坏，如果气路中有水珠、机械杂物杂屑等都会造成气流不稳定，因此，对气体控制系统要经常进行检查和维护。首先要做气体试验，打开气体控制系统的电源开关，使电磁阀处于工作状态，然后开启气瓶及减压阀，使气体压力指示在额定值上，然后关闭气瓶，观察减压阀上的压力表指针，应在几个小时内没有下降或下降很少，否则气路中有漏气现象，需要检查和排除。

　　第二，由于氩气中常夹杂有水分和其它杂质，管道和接头中也会有一些机械碎屑脱落，造成气路不畅通。

　　因此，需要定期进行清理，拔下某些区段管道，然后打开气瓶，短促地放一段时间的气体，将管道中的水珠，尘粒等吹出。

　　4、雾化器的定期清理

　　雾化器是进样系统中最精密，最关键的部份，需要很好的维护和使用。要定期的清理，特别是测定高盐溶液之后，雾化器的顶部，炬管喷嘴会积有盐份，造成气溶胶通道不畅，常常反映出来的是测定强度下降，仪器反射功率升高等。炬管上积尘或积炭都会影响点燃等离子体焰炬和保持稳定，也影响反射功率，因此，要定期用酸洗，水洗，最后，用无水乙醇洗并吹干，经常保持进样系统及炬管的清洁。

　　5、使用中尽量减少开停机的次数

　　开机测定前，必须做好安排，事先标好各项准备工作，切忌在同一段时间里开开停停，仪器频繁开启容易造成损坏，这是因为仪器在每次开启的时候，瞬时电流大大高于运行正常时的电流，瞬时的脉冲冲击，容易造成功率管灯丝断丝，碰极短路及过早老化等，因此使用中需要倍加注意，一旦开机就一气呵成，把要做的事做完，不要中途关停机。

　　仪器需要定期的维护

　　1.每次点火前检查蠕动泵泵管, 看是否有损伤和过度磨损。

　　2.定期检查锥, 看是否需要清洗。

　　3.检查雾化器, 看是否被堵。

　　4.定期检查炬管, 主要是中心管, 以确保无损坏。

　　5.每半年检查更换一次机械泵泵油。

　　6.定期清洗两个空气过滤网。

　　7.定期检查排风风量, 以确保风力充足。

　　8.定期检查地线, 以确保小于4欧姆。

　　9.真空规如打不开，或显示1*10-8时需要清洁处理真空规内部。

　　10.仪器长期不用停机时，最好保证环境灰尘尽量少，温度不能太高，湿度不能太大

　　来自前辈的那些经验谈——收藏就是了！

　　原子吸收主机在长时间不使用的情况下，请保持每一至两周为间隔将仪器打开并联机预热1~2小时。以延长使用寿命。元素灯长时间不使用，将会因为漏气、零部件放气等原因不能使用，甚至不能点燃。所以应将不长使用的元素灯每隔3～4个月点燃2～3个小时，以延长使用寿命，保障元素灯的性能。