【新国标应用案例】使用TSKgel凝胶色谱柱测定食品中膳食纤维

　　 食品中的膳食纤维是人体的第七大营养素，具有抑制糖脂吸收，促进肠道蠕动等生理保健功能。食品中膳食纤维的含量检测对于衡量食品包装的营养成分标识准确性具有重要作用。

　　 今年9月，国家卫生健康委员会、国家市场监管总局发布了GB 5009.88-2023《食品安全国家标准 食品中膳食纤维的测定》等85项食品安全国家标准和3项修改单。该标准将于2024年3月6日正式实施。本标准将替代GB 5009.88-2014《食品安全国家标准食品中膳食纤维的测定》。

　　 本应用参照上述新国标，使用凝胶色谱柱TSKgel G2500PWXL（7.8 mmI.D.×30 cm, 7 μm）两支串联对D-葡萄糖做标准系列工作液定量分析。按照国标中的要求，标准曲线过0点的斜率为1.2545即为响应因子（Rf），蔗果三糖与麦芽糖的分离度也达到了1.82，符合国标中基线分离的要求。

　　溶液配制

　　1）二甘醇内标溶液 (100 mg/mL) ：准确称取10 g二甘醇，用水稀释，转移至100 mL容量瓶中，加水定容至刻度，现用现配。

　　2）D-葡萄糖标准溶液 (10 mg/mL) ：准确称取1 g D-葡萄糖，用水溶解后转移至100 mL容量瓶中，加水定容至刻度。现用现配。

　　3）D-葡萄糖/二甘醇溶液标准系列工作液：分别吸取0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL和8.0 mL 10 mg/mL D-葡萄糖标准溶液至10 mL容量瓶中，再加入0.2 mL 100 mg/mL二甘醇内标溶液，加水稀释并定容至刻度。标准系列工作液中D-葡萄糖含量分别相当于0.5 mg/mL、1.0 mg/mL、2.0 mg/mL、4.0 mg/mL和8.0 mg/mL，二甘醇含量相当于2.0 mg/mL。现用现配。

　　4）定性用标准溶液：称取0.1 g蔗果三糖和0.1 g 麦芽糖一水合物，用水溶解，转移至50 mL容量瓶中，加入1 mL 100 mg/mL二甘醇内标溶液，加水定容至刻度。现用现配。

　　分析条件

　　仪器：Thermo Ultimate 3000

　　色谱柱：TSKgel G2500PWXL × 2根串联（7.8 mm I.D.×30 cm, 7 μm）

　　流动相：水

　　流速：0.5 mL/min

　　柱温：80℃

　　进样量：20 μL

　　检测器：RI@50℃

　　分析结果

图1 定性用标准溶液

图2 D-葡萄糖标准系列工作液

图3 木糖浓度-峰面积校正曲线