旋转蒸发器减压蒸馏基本操作——“旋蒸”

　　我们先通过简单的六个问题来了解旋转蒸发器的一般特性：
 

　　1、如何选择旋转蒸发器的型号？
 

　　旋转蒸发器要有良好的耐腐蚀性和密封性。2L、3L、5L机器适合于实验室及小样试验；5L、10L、20L适合于中试；20L、50L适合于中试及生产，尤其适用于需避免金属离子污染物料的提取。
 

　　2、旋转蒸发器的优势在哪里？
 

　　旋转蒸发器的优点是结构小巧，紧凑，工作直观，无金属离子污染。适用于实验室、生产中试及名贵物料的提取.其密封性能可与国外的机器相媲美。
 

　　3、旋转蒸发器选用什么型号的真空泵？
 

　　推荐水循环泵，它的优点是耐各种溶剂腐蚀，可抽真空至-0.095MPa(以满足使用要求)。真空泵可根据蒸发器容积的大小，选用不同型号，可配套供应各种型号真空泵。
 

　　4、影响旋转蒸发器效率的因素是什么？
 

　　同一规格机器而言，主要有：蒸汽温度、真空度和冷却水温。受某些物料不耐热性的制约，工作时不可能无限提高蒸汽温度，故高真空度和低冷却水温是提率的二大主要因素(可选用低温泵，降低水温)。
 

　　5、立式冷凝器和斜式冷凝器有什么不同？
 

　　本质上无明显区别。立式冷凝器由于占用空间小，渐渐受到欢迎。大容量蒸发器一般采用立式冷凝器。
 

　　6、主机升降和水浴锅升降设计的依据是什么？
 

　　以方便、安全和经济为原则，国际上一般小型机器(5L以下)升降主机，5L以上升降水浴锅。
 

　　旋蒸是利用旋转蒸发器进行减压蒸馏的一种操作。旋转蒸发器主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏，可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发器的基本原理就是减压蒸馏，也就是在减压情况下，当溶剂蒸馏时，蒸馏烧瓶在连续转动。
 

　　结构:蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶，通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连，回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连，用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞，当体系与大气相通时，可以将蒸馏烧瓶，接液烧瓶取下，转移溶剂，当体系与减压泵相通时，则体系应处于减压状态。使用时，应先减压，再开动电动机转动蒸馏烧瓶，结束时，应先停机，再通大气，以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源，常配有相应的恒温水槽。
 

　　旋蒸的作用就是蒸去溶剂，比一般的方法效率高。 原理：一是靠减压；二是靠旋转时，使溶液形成液膜，扩大蒸发面积 。以下是使用旋转蒸发器的方法以及注意：
 

　　1.安装接口部分要加少量矾士林，避免抽真空的时候，接口部分漏气真空度上不去。要求使用真空硅质油,普通的矾士林真空压力大时很容易黏结拆不开!瓶内的液面好低于水浴加热的液面,以免中轴受损!!
 

　　2. (1)、在开始旋蒸之前应先调整好盛装样品的茄型瓶、水浴锅、和旋蒸仪端口的角度，然后再将样品装入茄型瓶中，防止在仪器安装时样品的损耗和对旋蒸仪端口的损害。
 

　　(2)、在盛装样品的茄型瓶顺利与旋蒸仪端口连接好后，应先开动旋转按钮检查一下旋转是否灵活，更重要是的看旋蒸样品是否全部或大部分浸没于水浴锅的液面内，这样才能保证旋蒸效率。
 

　　3、在茄型瓶中盛装的样品一般不要超过50%，多不能超过75%，否则在减压时会出现倒吸。
 

　　4、接下来将盛装蒸馏液的容器安装好，注意连接时要用一些矾士林，保证密闭良好，将冷却水通好，关闭通气阀门，开启减压装置，进行减压蒸馏。
 

　　5、减压过程中要调整好水浴锅内水的温度，使其与你所旋蒸的样品的沸点相适应，这可以从回流管的回流液状态看出，当回流液呈滴状而非呈水流时佳。