有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作,临用新制供试品溶液取本品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.5mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中含7.5g的溶液对照品溶液取杂质Ⅰ对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含75g的溶液。系统适用性溶液对照溶液与对照品溶液等量混合溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠0.9g与N,N-二甲基辛胺4.8g,加水溶解并稀释成100oml,用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(60:40)为流动相;检测波长为240nm;进样体积10l。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按杂质Ⅰ峰计算不低于2000,杂质Ⅰ峰与主成分峰(他莫昔芬Z-异构体)的分离度应大于3.0。测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液色谱图中杂质Ⅰ峰保留时间一致的峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.5%;如有其他杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃干燥4小时,减失重量不得过0.5%(通则0831)。
