发布时间:2021-12-08 18:37 原文链接: 正在奏响中国品牌强音,东西分析值得信赖

    在多年的痕量元素分析过程中,应用最多的自然是原子光谱中资格最老的原子吸收,我工作以来先后使用过四台不同厂家生产的原子吸收光谱仪,使用最久的当属这台东西分析的AA7003。在旧的进口仪器意外损坏,新的进口仪器面临重重审查不能及时到位的情况下,东西分析这台乖巧设备临危受命来到本院,参与了多个课题的研究及分析数据的积累,在创造收益的同时,在本院的分析仪器史上留下了自己的印记,现在仍以它稳定、快速的优势在本院的分析工作中占有一席之地。

分析科技工作的首要任务是服务于其他行业,为其他行业提供有目的的系统分析方法,满足行业要求的指标。那就从这台东西分析AA7003曾经参与的几个重大事件说起。

一、某大型企业核电项目核电主泵擦拭方法研究

核电主泵由于其工作环境的特异性,要求运行期间免维护,这就要求主泵要有相当长时间的耐腐蚀性。研究表明,生产过程中的原料、辅助材料、接触性材料及成品的零部件表面,某些阴、阳离子的数量必须得到控制,而生产过程中的辅助试剂不可避免的要引入大量的阴、阳离子,相关的资料和文献几乎为零。如何控制这些指标、如何规范生产流程让从事工业生产的企业十分头疼,找到我院寻求解决方案。

在多年从事元素分析的基础指导下,我们从控制辅助材料使用、控制接触性材料使用和成品表面擦拭分析三个方面入手,针对不同样品的材质、性状和组成,分别建立了多个标准分析方法,其中阳离子分析转化为元素分析,主要采用这台东西分析原子吸收光谱仪。由于样品成分复杂,处理困难,导致取样量较低、前处理引入试剂空白和基体效应较高,对仪器的灵敏度和检出限都提出了很高的要求。

这台设备配备有火焰和石墨炉两种原子化器,在样品基体成分复杂、酸度过大的影响下,我们主要选择了火焰原子化器进行分析。全钛燃烧头具有优异的抗腐蚀、抗氧化能力,耐高温,长时间使用积碳、吸附效应不显著;高效雾化系统,节省样品,灵敏度高;单光束光学系统,光学系统悬浮设计,震动、环境温度变化不影响仪器稳定性;氚灯扣背景技术,预热后较稳定,校正结果相对精确。使用这台设备,我们完成了PbCdCr等痕量元素的方法学研究及分析方法确认,并与其它设备一起申请两项专利。申请省级课题并验收结题一项,配合该企业通过美国转让方的技术考核和现场评审。

二、毒胶囊事件中铬含量筛查方法研究

震惊全国的毒胶囊事件在东北地区也引起广泛关注。本院作为东北地区少数几家拥有药品检测资质的备案实验室,自《中国药典》(2010年版)颁布以来,一直为东北地区多家药厂提供明胶空心胶囊壳中铬元素含量检测,毒胶囊事件中未发出任何有争议的报告。受事件影响,按国家食品药品监督管理局规定,一时间,几十家药厂少则几批多则几十批送检胶囊壳,面临药品下架的风险,急迫要求报告结果。

药典规定,铬元素检测方法为微波消解-石墨炉原子吸收光谱法,检测成本高,受微波消解罐数量限制,正常检测周期为23天。当时胶囊壳质量良莠不齐,用非食品级明胶制备的空心胶囊及软胶囊,铬元素含量甚至高达80mg/kg以上,而国家规定的限量值为2.0mg/kg。石墨炉原子吸收测定铬元素线性范围约为10μg/L以下,又是高温元素,一旦高浓度样品造成污染,后期清洗包括消解罐、比色管、石墨管的清洗要耗费时间、精力,进一步延长检测周期。为此,我们采用增大称样量、改用干灰化法来增加溶液中样品浓度,通过使用富氧-乙炔焰提高原子化温度,并适当使用表面活性剂提高雾化效率的方法,用火焰原子吸收分析方法对样品进行筛查,筛查掉可能导致污染的高含量样品。

采用东西分析的这台原子吸收,经过方法学考证和方法优化,可以确定方法检出限为1mg/kg,方法回收率在92.4%105%,稳定性良好。将该方法与药典标准方法进行比较,该方法不受硬件资产条件限制,干灰化法前处理周期短,火焰原子吸收法上机检测时间明显短于石墨炉原子吸收法,非常适用于不同品级多样品分析筛查。尽管该方法不是国家规定标准方法,检测结果不能用于出具检测报告,但该方法的应用大大缩短了批量检测中逐级稀释和清洗污染的时间,有效保证了检测周期。随着国家规定各药厂必须配备原子吸收,具备自检能力,该方法也已推广至部分药厂,用于胶囊壳品级的初步判定。

三、东西分析火焰原子吸收仪器比对数据

原子吸收自1955A.Walsh首度提出以来已经发展了大半个世纪,尽管发展了多种原子化器、发明了多种背景扣除方式连续光源、研究了多种化学改进剂和在线富集方法,也有诸如ICP-OESICP-MS等新型光谱、光谱-质谱联用仪器在挑战着原子吸收的霸主地位,传统火焰原子吸收光谱仪仍以其快速、灵敏度高、干扰小、成本低等方面的优势,在大部分元素检测方面占有一席之地。随着国产分析仪器的繁荣发展,国产原子吸收的性能逐渐接近同类进口仪器,工作之余,将东西分析火焰原子吸收部分元素性能参数与某配有高灵敏雾化器,样品提升量约为普通雾化器3进口原子吸收进行了比对,具体数据见表1

 

1  AA7003与某进口仪器数据比对



东西分析AA7003

某进口原子吸收

Pb

灵敏度(S

0.0172

0.0177

检出限(mg/kg

0.038

0.034

中位值重复性(%

0.75

0.87

标准曲线相关系数

0.9992

0.9993

线性误差(%

2.08

2.06

Fe

灵敏度(S

0.027

0.041

检出限(mg/kg

0.11

0.081

中位值重复性(%

1.50

1.27

标准曲线相关系数

0.9998

0.9992

线性误差(%

0.54

0.13

Zn

灵敏度(S

0.332

0.471

检出限(mg/kg

0.009

0.007

中位值重复性(%

0.61

0.50

标准曲线相关系数

0.9992

0.9993

线性误差(%

0.61

1.13

K

灵敏度(S

0.1110

0.1516

检出限(mg/kg

0.023

0.008

中位值重复性(%

0.60

0.48

标准曲线相关系数

0.9997

0.9993

线性误差(%

0.67

0.52

Cu

灵敏度(S

0.152

0.161

检出限(mg/kg

0.0041

0.0019

中位值重复性(%

0.78

0.79

标准曲线相关系数

0.9995

0.9991

线性误差(%

0.32

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