毛细管分析常见问题的解决

• 峰丢失(进样后没峰出现)

   可能的原因及采用的排除方法

1. 注射器有毛病，采用新注射器验证。

2. 未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值。

3. 进样温度太低，检查温度，并根据需要调整。

4. 柱温温度太低，检查温度，并根据需要调整。

5. 无载气流量，检查压力调节阀，并检查泄露，验证柱样品流速。

6. 柱断裂，如果柱断裂是在柱进样口端或检测器末端，是可以补救的，切去断裂部分，                 重新安装。

• 前沿峰

1. 柱超载，减少进样量。

2. 两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开。

3. 样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温。

4. 样品分解，采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。

• 脱尾峰

1. 进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。如解决不了就将柱进样端截去1~2cm，再

        重新安装。                

1. 柱或进样器温度太低：升温（不要超过柱zui高温度）。进样器温度应比样品zui高沸点高     25℃.

2. 两个化合物共洗脱：提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开。

3. 柱已损坏：请更换柱。

4. 柱污染：将柱进样端截去1~2cm，再重新安装。

• 只有溶剂峰

1. 注射器有毛病：采用新注射器验证。

2. 不正确的载气流速（太低）：检查流速，如有必要，调整之。

3. 样品浓度太稀：请提高仪器灵敏度，或增加注入量。

4. 柱箱温度太高：检查温度，并根据需要调整。

5. 柱不能从溶剂中分离出组分：更换高膜厚的色谱柱或不同极性。

6. 载气泄漏：检查泄漏处（用肥皂水）。

7．进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。如解决不了就将柱进样端截去1~2cm，再重新安装。

• 宽溶剂峰

1. 由于柱子安装不当，在进样口产生死体积：重新安装柱。

2. 进样技术差（进样太慢）：采用快速平稳进样技术。

1. 进样器温度太低：提高进样器温度。

2. 样品溶剂与检测相互影响（二氯甲烷/ECD）：更换样品溶剂。

3. 柱内残留样品溶剂：更换样品溶剂。

4. 隔垫清洗不当：调整或清洗。

5. 分流比不正确（分流排气流速不足）：调整流速。

• 假峰

1．柱吸附样品，随后解吸：更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉1~2圈，再重新安装。

2．注射器污染：用新注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将注射器冲洗几次。

3．样品量太大：减少进样量。

 4．进样技术差（进样太慢：采用快速平稳的进样技术

 过去工作良好的柱出现未分辨峰

1.柱温不对：检查并调整温度。

2.不正确的载气流速：检查并调整流速。

3.样品进样量太大：减少样品进样量

4.进样技术水平太差(进样太慢)：采用快速平稳进样技术。

5.柱和衬套污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。