操作步骤
(1)取样体积的确定
参见表1。
表1 凯氏氮含量与相应取样量
凯氏氮的含量(mg/L) | 取样体积(ml) |
<1 | 50 |
1~5 | 25 |
5~20 | 10 |
20~100 | 5 |
(2)样品的消解
取样于150 ml凯氏瓶中,加入2.5 ml硫酸、0.4 ml硫酸铜溶液、1.2 g硫酸钾及0.3 ml无水乙醇,摇匀。盖上表面皿,加热煮沸至冒烟,并使溶液变清。降低加热温度,保持溶液微沸状态30 min。冷却后移入100 ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
吸取该溶液10 ml于50 ml容量瓶中,加水至30 ml,加入1 滴溴百里酚蓝指示剂,缓慢滴加40%氢氧化钠至溶液变蓝。加入12 ml次溴酸钠使用液,立即密塞,缓慢摇匀,放置氧化30 min,加水稀释至标线,摇匀。
(3)校准曲线的绘制
按照亚硝酸盐氮的气相分子吸收光谱法所设定的标准溶液浓度和操作步骤绘制校准曲线。
(4)样品的测定
参照校准曲线的绘制,依次于反应瓶中测定空白及各种样品溶液(空白和样品溶液均吸取2.00 ml)。