气相分子吸收光谱法测定凯氏氮的操作步骤
操作步骤(1)取样体积的确定参见表1。表1 凯氏氮含量与相应取样量凯氏氮的含量(mg/L)取样体积(ml)<1501~5255~201020~1005(2)样品的消解取样于150 ml凯氏瓶中,加入2.5 ml硫酸、0.4 ml硫酸铜溶液、1.2 g硫酸钾及0.3 ml无水乙醇,摇匀。盖上表面皿,加热煮沸至冒烟,并使溶液变清。降低加热温度,保持溶液微沸状态30 min。冷却后移入100 ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。吸取该溶液10 ml于50 ml容量瓶中,加水至30 ml,加入1 滴溴百里酚蓝指示剂,缓慢滴加40%氢氧化钠至溶液变蓝。加入12 ml次溴酸钠使用液,立即密塞,缓慢摇匀,放置氧化30 min,加水稀释至标线,摇匀。(3)校准曲线的绘制按照亚硝酸盐氮的气相分子吸收光谱法所设定的标准溶液浓度和操作步骤绘制校准曲线。(4)样品的测定参照校准曲线的绘制,依次于反应瓶中测定空白及各种样品......阅读全文
气相分子吸收光谱法测定凯氏氮的操作步骤
操作步骤(1)取样体积的确定参见表1。表1 凯氏氮含量与相应取样量凯氏氮的含量(mg/L)取样体积(ml)
气相分子吸收光谱法测定凯氏氮
一、气相分子吸收光谱法1.方法原理水样中加入硫酸加热消解,使游离氨和铵盐及有机物中的胺转变为硫酸氢铵。消解时,加入适量硫酸钾以提高沸腾温度,增加消解速率,并加入硫酸铜或硫酸汞为催化剂,以缩短消解时间。消解后的溶液调至中性,加入次溴酸钠氧化剂,将铵盐氧化成亚硝酸盐,然后以亚硝酸盐氮的气相分子吸收光谱法
气相分子吸收光谱法测定凯氏氮的方法原理
方法原理水样中加入硫酸加热消解,使游离氨和铵盐及有机物中的胺转变为硫酸氢铵。消解时,加入适量硫酸钾以提高沸腾温度,增加消解速率,并加入硫酸铜或硫酸汞为催化剂,以缩短消解时间。消解后的溶液调至中性,加入次溴酸钠氧化剂,将铵盐氧化成亚硝酸盐,然后以亚硝酸盐氮的气相分子吸收光谱法测定水样中凯氏氮含量。
气相分子吸收光谱法测定凯氏氮的试剂选择
①无氨去离子水(其制备参照氨氮的气相分子吸收光谱法)②盐酸:5 mol/L,优级纯;③硫酸钾(K2SO4):分析纯;④硫酸铜溶液:称取5 g硫酸铜溶于无氨去离子水中,稀释至100 ml;⑤40%氢氧化钠、次溴酸钠氧化剂贮备液及使用液、无水乙醇和百里酚蓝指示剂,均按照氨氮的气相分子吸收光谱法配制;⑥亚
气相分子吸收光谱法测定氨氮操作步骤和结果计算
操作步骤(1)校正曲线的绘制先用键盘输入1.00、2.00、3.00、4.00、5.00μg的标准。然后参照亚硝酸的气相分子吸收光谱法绘制校准曲线。(2)水样的测定取适量水样(氨氮含量不大于40 μg)于50 ml容量瓶中,加水至体积约30 ml,加入15 ml次溴酸盐使用液,摇匀后,放置氧化30
气相分子吸收光谱法测定凯氏氮的计算公式
计算将实测水样体积(取样体积和首次定容体积与分取量比值的乘积)及第二次定容体积和分取量输入仪器计算机,可自动计算分析结果,或按下式计算:
气相分子吸收光谱法测定凯氏氮的注意事项
①对于难消解的有机氮化合物,可增加消解时间或改用硫酸汞为催化剂。硫酸求溶液的配制:称取2g红色氧化汞(HgO)溶于40 ml(1+5)硫酸溶液中。消解样品时,加入0.4 ml硫酸汞溶液。②第一次定容至100 ml后,分取量应使氨氮含量不大于40 μg,因此分取量并非固定为10 ml,低含量可取至30
气相分子吸收光谱法测定凯氏氮的精准度保证
精密度和准确度对含凯氏氮1.0 mg/L ± 0.05 mg/L的标准样品进行测定,测得结果为0.99～1.03mg/L,平均值1.00 mg/L,极差
气相分子吸收光谱法测定凯氏氮的仪器及工作条件
①气相分子吸收光谱仪(或原子吸收的燃烧器部位附加气体测量管)。②锌及铅空心阴极灯(原子吸收用)。③气液分离吸收装置及其安装与连接、灯电流以及工作条件的设定和测定的准备,参照亚硝酸盐氨的气相分子吸收光谱法。
水质凯氏氮的测定——气相分子吸收光谱法
水质凯氏氮的测定 气相分子吸收光谱法 1 范围 本标准适用于地表水、水库、湖泊、江河水中凯氏氮的测定，检出限0.020mg/L，测定下限0.100mg/L， 测定上限200mg/L。 2 引用标准 下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文，与本标准同效。 GB
气相分子吸收光谱法进行总氮测定的操作步骤
操作步骤(1)校准曲线的绘制按照硝酸盐氮的气相分子吸收光谱法,绘制校准曲线。(2)水样的测定取适量无氨水为空白,再取适量水样(总氮量为50～100 μg),各放入50 ml具塞比色管中,加入10 ml碱性过硫酸钾溶液,加水至体积为30 ml,密塞,用纱布及纱绳裹紧瓶塞,以防止溅出。将比色管放入压力蒸
凯氏定氮仪的操作步骤
（一）消化 1、准备6个凯氏烧瓶，标号。1、2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液1.0mL，样品要加到烧瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶颈上。再依次加入（硫）（酸）（钾）-（硫）（酸）（铜）接触剂0.3g，（浓）（硫）（酸）2.0mL，30%过氧化氢1.0mL。4、5、6号烧瓶作为空白对照，用以测
凯氏定氮法的操作步骤
1、样品处理：精密称取0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸取10-20ml液体样品（约相当氮30-40mg），移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中，加入0.2g硫酸铜，6g硫酸钾及20毫升硫酸，稍摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45度角斜支于有小孔的石棉网上，小火加热，待内容物全部炭化
凯氏氮的步骤
6.1 试料分取250mL试样，经消解、蒸馏后所得馏出液，取试料最大体积为50.0mL，可测定凯氏氮最低浓度为0.2mg/L(光度法)。分取25.0mL试样，经消解、蒸馏后所得馏出液全部作为试料，可测定凯氏氮浓度高至100mg/L(酸滴定法)。6.2 测定6.2.1 试样体积的确定：按下表分取适量，
气相分子吸收光谱法测定亚硝酸盐含量的操作步骤
操作步骤(1)装置的安装与测定的准备在干燥管中装入固体大颖粒的高氯酸镁,净化器及收集器中装入活性炭,然后将各部分用聚氯乙烯软管连接好。锌灯装在工作灯架上,点灯并设定灯电流,待预热稳定后,调节仪器使仪器能量保持在110%左右。(2)校准曲线的绘制用键盘输入1.00、2.00、3.00、4.00、5.0
蒸馏光度法或滴定法测定凯氏氮的操作步骤
步骤(1)常量法①取样体积的确定:按表1分取适量水样,移入500 ml凯氏瓶中。表1 凯氏氨含量与相应取样量水样中凯氏氨含量(mg/L)水样体积(ml)
气相分子吸收光谱法测定氨氮的试剂选择
试剂①无氨去离子水:将去离子水用硫酸酸化至pH
气相分子吸收光谱法测定氨氮的测定范围
本法最低检出浓度为0.005 mg/L,测定上限100mg/L。可用于地表水、地下水、海水等样品的测定。
气相分子吸收光谱法测定氨氮的干扰因素
由于本法是将氨和铵盐氧化成亚硝酸盐进行测定的,故水样中所含亚硝酸盐,应事先测定出结果进行扣除。另外次溴酸钠氧化能力极强,水中有机胺也将全部或部分被氧化成亚硝酸盐,故水样含有机胺时,应根据需要进行蒸馏予以分离。
气相分子吸收光谱法测定氨氮的方法原理
方法原理水样中加入次溴酸钠氧化剂,将氨及铵盐氧化成亚硝酸盐。然后按亚硝酸盐氮的气相分子吸收光谱法测定水样中氨氨的含量。
使用气相色谱法测定乙醛的操作步骤
步骤1、色谱条件柱温:90℃;气化室温度:140℃;检测器温度:140℃。载气:纯氮(99.99%),流量为20ml/min。燃气:纯氢(99.9%),流量为50ml/min。助燃气:空气,流量为350ml/min。进样量:1μl。2、校准曲线的绘制乙醛的标准系列:取七个10ml比色管,按表1配制成
气相分子吸收光谱法测定水中总氮方法改进
引言 总氮是衡量和评价水体富营养化的重要指标，近年来，随着经济发展，人类活动加剧，大量生活污水、农田废水、工业含氮废水等流入自然水体，使水体中有机氮和无机氮含量增加，导致水质富营养化日益严重，严重影响人类的正常生活。目前，测定水中总氮的方法主要有连续流动分光光度法、碱性过硫酸钾氧化法、气相分
气相分子吸收光谱法测定氨氮的注意事项
①50 ml容量瓶中含0~40 μg氨氮,可100%氧化成亚硝酸盐氮,因此校准曲线可按照亚硝酸盐氮的气相分子吸收光谱法绘制。②当水样酸性较强时,加入2滴溴百里酚蓝指示剂,缓慢滴加40%氢氧化钠溶液至水样刚好变蓝,再加入次溴酸盐使用液。③测定氨氮最易受环境污染,要求实验室空气新鲜、流通,室内人员不宜多
气相色谱法测定磷元素含量的操作步骤
步骤（1）样品预处理①水样的萃取必须在采样现场完成。准确移取待测水样20 ml于60 ml分液漏斗中，加入10.0 ml甲苯，密塞，适当用力振摇分液漏斗5 min，静置5～10 min，分层后弃去水相。上层甲苯移入5 ml容量瓶中，装满，不留空隙。该萃取液带回实验室直接进行气相色谱测定。②当水样中元
凯氏定氮仪上机测定操作步骤说明
上机测试样品前，应打开仪器预热，放一支消化管空蒸一次，排除蒸馏管路中的空气。蒸馏时必须加碱，加入碱的作用一是中和硫酸，二是使溶液处于强碱性，这样才能使、(NH4)2SO4变成NH3被硼酸吸收，通常是消化取用浓硫酸的四倍体积(40%NaOH)。硫酸铜可作为催化剂,并在蒸馏时作碱性反应指示剂,氢氧化钠是
气相色谱法测定丙烯醛测定操作步骤
步骤①色谱分析条件:色谱柱:见2②:杆箱温度:140℃;检测器温度:160℃;气化室温度:160℃。载气:高纯氮,60ml/min;燃气:氢气,50ml/min;助燃气:空气,500ml/min。②校准曲线绘制:按3②配制0～100mg/m3范围内六个浓度的标准气体,各取1ml进样,每个浓度重复三次
气相分子吸收光谱法测定氨氮的仪器及工作条件
①气相分子吸收光谐仪(或原子吸收的燃烧器部位附加吸收管)。②锌空心阴极灯(原子吸收)。③气液分离吸收装置及其安装与连接,灯电流、波长以及工作条件的设定和测定的准备,均参照亚硝酸盐氮的气相分子吸收光谱法。
用气相分子吸收光谱法测定水质中的总氮所需的仪器
用气相分子吸收光谱法测定水质中的总氮所需的仪器及装置。 1 气相分子吸收光谱仪。 2 镉（Cd）空心阴极灯。 3 圆形不锈钢加热架。 4 可调定量加液器：300ml 无色玻璃瓶，加液量0～5ml，用硅胶管连接加液嘴与样品反应瓶盖的加液管。 5 比色管：50ml，具塞
气相分子吸收光谱法测定氨氮如何保证结果的精准度
精密度和准确度对含有3.0 mg/L ± 0.12 mg/L氨氮的标准样品,进行6次测定,结果平均值为3.06 mg/L,相对标准偏差为3.29%。对含有20.0 mg/L氨氮的标准样品进行6次测定,结果平均值为20.0 mg/L;相对标准偏差为0.8%。对地表水样加入6.5~39 μg氨氮标准样品
气相色谱仪操作步骤
气相色谱的详细操作和注意事项1.开机，检查气相联动，打开载气，按下气相开关，打开与气相联动的电脑和电脑中的色谱工作站；2.升高温度，将氢气流速和载气流速调节到合适的值，然后将柱箱温度、测试温度和进样温度设置到合适的值；3、点火，点火后温度稳定；4.注射样品，用注射器将样品通过注射器注入色谱柱。注意注