气相色谱仪器系统—色谱柱

1. 色谱柱的安装

    当把毛细管柱安装在色谱仪上时,需要将其两端分别与进样口和检测器相连接。不同厂家的仪器所用的接头有两种，一是内螺纹接头,二是外螺纹接头。原理都是用一个石墨密封垫。通过接头压紧而达到固定和密封的目的。安装毛细柱时应注意三个问题：

    *，先将密封垫套在柱头，此时应将柱头向下，避免密封垫碎硝进入柱管而造成堵塞。将石墨垫套在柱头后，应将柱头截去1~2cm。可用专门的柱切割器，也可用一个开安倍瓶的磁片，在柱头上轻轻地划一下，然后用手别断。这样做可以保证柱端是整洁的，又避免了柱头污染物对分析的干扰，因为截去了穿过密封垫时可能进入柱头的污染物，或者运输过程中可能损坏的柱端。

    第二，柱端伸出密封垫的长度，不同的仪器有不同的规定，应严格按仪器说明确定。比如，HP仪器要求进样口一端伸出5mm左右，检测器一端则依据检测器的不同而不同。总的原则是进样口一端先安装好后，柱端要处于分流点以上，并位于衬管中央，检测器一端则是柱出口尽量接近检测点（如FID的火焰），以避免死体积造成的柱外效应。为保证柱端伸出的长度准确，可在截去柱端后，先量好柱头伸出长度，然后用记号笔或改字液在接头下方的色谱柱上做记号，拧紧接头以后保证该记号正好位于柱头端面。这样就避免了拧紧过程中柱管移动可能造成的伸出长度不准确。

    第三，，接头不要拧的太紧，以避免将色谱柱压裂或压碎。一般新的石墨垫用手拧紧后在用扳手拧1/4圈即可。如果是重复使用的石墨垫，则要多拧紧一点，直到用手轻轻拉柱管拉不动为止。原则上每次安装色谱柱都要用新的石墨垫，不过同一色谱柱拆下在安装时可重复使用石墨垫，但重复使用的次数不要超过3次，否则会失去密封性。

2. 色谱柱的维护

    每次新安装了色谱柱后，都要在进样前进行老化。具体的方法是，先接通载气，然后将柱温从60℃左右以5~10℃/min的速率程序升温到色谱柱的zui高使用温度以下30℃（如HP-5柱可到280℃）或者实际分析操作温度以上30℃（如分析时使用240℃，老化温度应为270℃），并在高温时恒温30到120min，直到记录的基线稳定为止。如果基线难以稳定，可重复进行几次程序升温老化，也可在高温下恒定更长时间。注意，一定要等到基线稳定后，才可做空白运行或进样分析。色谱柱使用一段时间后，柱内滞留一些高沸点组分，这时基线可能出现波动或出现鬼峰。解决此问题的方法也是老化。

    暂时不用的色谱柱从仪器上卸下后，柱两端应当用一块硅橡胶（可利用废进样隔垫）堵上，并放在相应的包装盒中，以免柱头被污染。

    每次关机都应将柱箱温度降到50℃以下，然后再关电源和载气。温度高时切断载气，可能会因为空气（氧气）扩散进入柱管而造成固定液的氧化降解。

    仪器有过温保护功能时，每次新安装了色谱柱都要重新设定保护温度，（超过此温度值时，仪器会自动停止加热），以确保柱箱温度不超过色谱柱的最高使用温度。

3. 色谱柱的修理

    色谱柱都有一定的寿命，它与所分析的样品状况和维护情况有直接的关系。柱寿命完结的主要标志是固定液流失太多而失去了分离能力，柱管堵塞和断裂也是导致柱失效的原因。有是只是因为一些高沸点的极性化合物的吸附而使色谱柱丧失分离能力，这时可对其进行清洗和修理。具体办法是先在高温下老化柱子，用载气将污染物冲洗出来，若柱子仍不能恢复，就从仪器上卸下柱子，将柱头截去10cm或更长（柱头是最容易被污染的），再安装上测试。这是常用的柱性能恢复措施。如果还不起作用，可再反复注射溶剂进行清洗，常用的溶剂依次为丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲苯。每次可进样5~10ul。这一办法常常奏效。如果色谱柱性能还不好，就只有卸下柱子，用二氯甲烷或氯仿冲洗。可用抽真空的方法将溶剂从另一端吸入，也可用对溶剂瓶加压的方法将溶剂压入。溶剂的用量依柱子的污染程度而定，一般20ml左右。如果这一方法仍不起作用，说明色谱柱应该报废了。需要说明。只有固定液交联的柱子才可以用此法清洗，否则会将固定液全部洗掉。

    我们最不愿意看到的事故是由于意外原因将性能很好的色谱柱折断了。这时断裂的色谱柱固然可以作为短色谱柱使用，但若能“断指再接”不就可以减少损失了吗？市场上有商品柱连接器出售，到价格稍高，其实我们也可以用一截玻璃管连接断柱。既用干净的玻璃管在煤气灯上拉出一段细管子，管子中间的内径接近于柱外径，管子两端的内径大于柱外径。这样将折断的柱子从玻璃管两端插入，直到两端对接，再在玻璃管与色谱柱的空隙中填上聚酰亚胺黏合剂，固化后柱子就连接好了。这样连接后柱性能会有一定的下降，但仍能使用。连接好坏的关键是玻璃管中间一段的内径要接近或等于色谱柱的外径。还有断柱的端面要切割整齐，尽可能使两个端面对接在一起。