气相色谱仪FID检定中常见问题分析及处理

　　现以安捷伦公司7890型气相色谱仪(配有FID检测器)为例，简单介绍FID检测器检定过程中常见的问题及解决办法。

　　1.FID点火困难或火焰熄灭

　　检查步骤:

　　(1)首先检查气路，主要检查气体类型是否正确，氢气、空气气路连接是否正确。

　　(2)确定气路连接正确后，检查气体流量设置是否合适。一般H2流量为(35～40)mL/min，空气流量为(350～400)mL/min，仪器默认的最佳燃气比N2∶H2∶Air=1∶1∶10；对应的N2、H2、Air的流量分别是:40mL/min、40mL/min、400mL/min。

　　(3)检查柱流量是否过大。在工作站上检查色谱柱的载气类型、色谱柱参数是否配置正确，如果色谱柱流量过大，就会造成点火成功一会儿后熄火。

　　(4)如果点着火后很快熄灭，就应检查检测器的尾吹气流量是否合适(FID一般尾吹气流量和色谱柱流量之和大致为(30～35)mL/min)，尾吹气流量过大会吹灭火焰。

　　(5)不要过早点火，最好等到检测器温度达到检定温度设定值(230℃)并且稳定一段时间后再点火。

　　(6)检查色谱柱连接是否牢靠，有无松动、漏气现象。

　　(7)尝试关闭尾吹气，等待火焰稳定后再打开。

　　(8)检查工作站点火补偿(Lit off set)设置，一般设置为2.0Pa，设置过大而实际基线值低，会点火报警。

　　(9)检查点火线圈是否有故障，必要时打开氢气和空气，手工点火，观察是否着火，如果确认着火而没有信号输出，检查FID信号杆弹簧是否与收集极接触紧密。

　　(10)检查点火喷嘴是否堵塞，收集极有无沉积物。喷嘴内因柱流失而产生的白色二氧化硅和黑色碳黑，需要定期清洗或更换。卸下FID收集极组件，取出喷嘴，检查喷嘴是否堵塞，按仪器使用说明书进行清洗。

　　(11)使用氢气发生器装置的仪器，如果发生器里的氢气长时间没有被使用，导致气体不纯，也不容易点火。

　　经过上述检查后，可以解决一般的仪器点不着火问题。常见判断火焰是否点着的方法为用表面光亮的金属工具靠近FID检测器顶端出口处，观察金属件上是否有水蒸气，若有，则证明检测器已点着；或者观察工作站的基线，如果点火成功，一般会出现基线抬高然后又下降的信号波动，且下降后的基线信号数值高于未点火前的数值，点火失败则基线数值回到点火前基线的位置。

　　2.基线和噪声不符合规程要求

　　(1)基线不稳定

　　查找先后顺序为:首先检查气路系统，查看载气压力是否低于0.2MPa，气路是否有漏气的情况；然后查看进样垫是否需要更换；接着检查仪器使用载气的纯度是否符合要求(一般都要求99.99%以上)；检查喷嘴或收集极是否被污染，必要时按说明书进行清洗；最后对色谱柱进行老化处理或者更换。如果问题还没解决，有可能是仪器主板故障造成基线不稳定，应请厂家售后人员进行维护。

　　(2)仪器基线噪声漂移大

　　首先要查看系统稳定时间是否足够。仪器从开机到能够进行正常检定一般需要1h，如果与仪器平常使用时设定的温度条件差别很大，平衡的时间会更长。其次检查载气流速是否过大，过大的载气流速会使火焰燃烧不稳定，查看基线时出现保留时间极短的鬼峰。再次通过关闭仪器的火焰进行对比，如果关闭火焰后，噪声仍然超过检定规程的要求，则是仪器电路有问题，需维修后再次安排检定；如果关闭火焰后噪声变小，说明检测器受到污染。解决办法:依次检查仪器的气路部分、过滤器、捕集管、气体纯度，这些问题排除后，如果噪声漂移仍然大，就需要检查FID的喷嘴，用专用工具清洗喷嘴。

　　3.在检定时，标样进样后任何峰都没有出现，基线信号无变化

　　(1)使用自动进样器进样的仪器，应检查工作站软件中样品瓶的位置设置是否正确，样品瓶中的样品液位过低，会导致自动进样器取样不准或取不到样。

　　(2)检查色谱柱极性是否选择正确、色谱柱是否失效，视情况更换色谱柱。

　　(3)检查进样垫是否过松导致漏气，使样品没有进入检测器。先紧固进样口，再进样测试，如果仍然不出峰，就应对色谱柱的密封性进行检查。此时应暂时关闭仪器，待温度降至室温后，用试漏液检查各个接头。若有漏气现象，需要拧紧接头或更换垫片。

　　(4)检查毛细管柱是否进入进样器过长，导致样品没有进入到毛细管中。

　　(5)检查进样器是否堵塞。进样器堵塞或不完全堵塞，会造成没有进样或只有一点点进样，灵敏度低的仪器不会有反应。

　　(6)检查检测器火焰是否熄灭。用表面光亮的金属工具靠近检测器的排气口，若工具上有水雾则表示火焰正常，反之则应重新点火。具有自动点火功能的仪器，可在工作站查看火焰状态。

　　(7)仪器至工作站的电路通信出现故障。如果无论怎样调节仪器面板的参数，工作站上的信号均不发生改变的话，则应检查仪器与工作站之间的通信是否正常。

　　4.色谱峰出峰峰形不正常

　　(1)色谱柱及色谱温度条件选择导致。色谱柱选择错误会导致标准物质不能有效分离检测，要根据待测物质的沸点或极性，选择合适的色谱柱和温度条件再作分析。

　　(2)进样针漏气或有气泡，表现为有不规则的连续杂质峰出现。产生这种现象的原因首先是进样器的质量不好，密封性不够；其次是每次使用后清洗不干净。

　　(3)峰拖尾:色谱柱柱头或衬管被污染致堵塞；色谱柱固定相过分流失，引起柱效降低；活性组分形成拖尾；进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分并导致出现拖尾峰。更换色谱柱可以解决。

　　(4)峰值偏低:进样针漏气；衬管或收集极有沉积物；色谱柱柱效下降等。

　　(5)检定标物进样后未出现溶质峰，进样后只有溶剂峰，应检查分流比是否过大。

　　(6)检定标物峰和溶剂峰没分离，此时应使用程序升温、减少载气流速或者加大分流比等方法。

　　(7)检查进样衬管内是否有进样垫残渣堵塞，清洗或更换衬管，更换隔垫并清洗进样口。

　　(8)检查检测器是否被污染，如有，需用超声波清洗收集极，以除去沉积物。

　　(9)检查色谱柱前端是否被污染，如果有样品残留痕迹，从色谱柱前端截去(3～5)cm。

　　5.仪器进样重复性差

　　(1)对配有自动进样器的色谱仪，首先检查工作站软件参数设置是否正确，样品瓶是否配套或兼容，然后检查自动进样器的进样针在进样过程中是否有气泡无法排除，视情况增加洗针次数或更换进样针。使用手动进样的色谱仪，每次进样前应仔细观察并排出微量进样器内的气泡。如果进样器内有污垢，则应进行清洗或调换。选用标准气体进样时，在抽取标准气体时要反复多抽排几次，以消除空气对标准气体的影响。进样时，应用右手食指轻轻压住进样器的推杆，然后再进样，防止进样口的压力使推杆后退，导致进样不准。

　　(2)检查仪器的进样口。首先检查仪器是否因使用次数过多造成进样隔垫漏气，使样品损失而导致重复性差；然后检查仪器的衬管是否有污染物吸附样品，导致进样重复性差，视情况更换衬管；再次检查仪器进样口衬管类型的选择是否合适，若不合适，会因样品过载而影响仪器的重复性；最后检查仪器衬管底部密封垫是否因污染造成仪器重复性差，经过清洗可以解决。

　　(3)如果在进样口检查完成后仍无法解决重复性差的问题，则需要检查仪器的色谱柱。首先检查毛细柱的石墨垫是否漏气，石墨垫漏气会造成样品损失而使仪器进样重复性差；然后检查在安装毛细柱时，是否符合仪器说明书中规定的安装距离，若安装距离不符要求，也会造成仪器重复性差，需重新按照仪器说明书要求安装色谱柱。