气相色谱仪FID检定中常见问题分析及处理

现以安捷伦公司7890型气相色谱仪(配有FID检测器)为例,简单介绍FID检测器检定过程中常见的问题及解决办法。 1.FID点火困难或火焰熄灭 检查步骤: (1)首先检查气路,主要检查气体类型是否正确,氢气、空气气路连接是否正确。 (2)确定气路连接正确后,检查气体流量设置是否合适。一般H2流量为(35~40)mL/min,空气流量为(350~400)mL/min,仪器默认的最佳燃气比N2∶H2∶Air=1∶1∶10;对应的N2、H2、Air的流量分别是:40mL/min、40mL/min、400mL/min。 (3)检查柱流量是否过大。在工作站上检查色谱柱的载气类型、色谱柱参数是否配置正确,如果色谱柱流量过大,就会造成点火成功一会儿后熄火。 (4)如果点着火后很快熄灭,就应检查检测器的尾吹气流量是否合适(FID一般尾吹气流量和色谱柱流量之和大致为(30~35)mL/min),尾吹气流量过大会吹灭火焰。 (5)......阅读全文

气相色谱仪检测器概述

气相色谱仪检测器是将气相色谱仪色谱柱流出载气中被分离组分的浓度(或物质量)变化转化为电信号(电压或电流)变化的装置。一、检测器按专属性可分:1、通用型检测器:通用型检测器是对所有溶质或含有溶质的柱流出物都有响应的检测器。如 TCD 等。通用型检测器容易受共存非被测组分的干扰。所谓通用只是相对的,不可

气相色谱仪之检测器

一.FID(氢火焰离子化检测器)在氢火焰中,有机化合物燃烧产生CHO正离子,该离子强度与含量成正比。FID 主要检测物质为有机化合物,如烷烃,醇类,酯类,等等,无机气体及氧化物在该检测器无响应。二.ECD(电子捕获检测器)由柱流出的载气及吹扫气进入ECD池,在放射源放出β射线的轰击下被电离,产生大量

气相色谱仪的应用及气相色谱检测器

(一)气相色谱仪的应用领域: 1、 石油和石油化工分析: 油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、 单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。 2、 环境分析:(环境监测站、给排水监测站、污水处理厂、水厂) 大气污染物分析、水

气相色谱仪检测器的维护

在色谱操作过程中,检测器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗检测器的问题。若沾污的物质仅限于高沸点成分,通常可将检检器加热至最高使用温度后,再通入载气,就可清除。使用有放射源的检定器时加热要多加小心,例如通常以氚源作成的电子

气相色谱仪常见的检测器

FID、ECD、FPD、NPD等FID和FPD检测器一般接上就可以直接使用了,而ECD和NPD接上之前需要稳定2小时以上才能开始用于分析!

气相色谱仪常见检测器介绍

   气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具,它是以气体为流动相,采用冲洗法的柱色谱技术。当多组份的分析物质进入到色谱柱时,由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同,因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同,经过一定的柱长后,顺序离开色谱柱进入检测器,经检测后转换为电信号送至数据处理

气相色谱仪常见检测器介绍

气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具,它是以气体为流动相,采用冲洗法的柱色谱技术。当多组份的分析物质进入到色谱柱时,由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同,因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同,经过一定的柱长后,顺序离开色谱柱进入检测器,经检测后转换为电信号送至数据处理工作站

气相色谱仪检测器概述(一)

理想的气相色谱仪检测器应能瞬间真实地反映色谱柱流出的载气中组分的存在及其量的快速变化。一、希望在无组分流出即仅有载气通过检测器时,其响应信号曲线(基线)是稳定而无波动的,于是有噪声和漂移的要求。二、希望痕量组分进入检测器就有响应,于是有灵敏度和检测下限的要求。三、希望在某些情况下对所有进入检测器的组

气相色谱仪的几种检测器

1.氢火焰离子化检测器(FID)用于微量有机物分析;2.热导检测器(TCD)用于常量、半微量分析,有机、无机物均有响应;3.电子捕获检测器(ECD)用于有机氯农药残留分析;4.火焰光度检测器(FPD)用于有机磷、硫化物的微量分析;5.氮磷检测器(NPD)用于有机磷、含氮化合物的微量分析;6.催化燃烧

简介气相色谱仪的检测器

  检测器: 检测器的作用是将样品的化学信号转化为物理信号( 电信号) 。检测器也需要在一定的温度条件下才能正常工作, 因此采用微机对检测器进行温度控制。根据各种样品的化学物理特性, 共有五种检测器可供选择:1.氢火焰离子化检测器(FID) 2.热导检测器(TCD) 3.电子捕获检测器(ECD) 4

气相色谱仪各种检测器介绍

1、热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用zui广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定技术。 2、氢火焰离子化检测器(FID)利用有机

高效气相色谱仪检测器概述

被测组分经高效气相色谱仪色谱柱分离后是以气态分子与载气分子相混合状态从色谱柱流出的,人的肉眼看不见,必须要有一个方法将混合气体中组分的真实浓度变成可测量的电信号,而且信号大小与组分的量要成正比。气相色谱仪检测器的作用就是连续检测经色谱柱分离后的流出物的组成和含量变化,并将这种变化转变成电信号。一、检

气相色谱仪各种检测器说明

热导检测器  热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几 乎对所有的物质都有响应,是目前应用广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定技术。2、氢火 焰离子化检测器  氢火焰离

气相色谱仪常用的检测器

气相色谱仪常用的检测器及缩写热导池检测器-TCD火焰离子化检测器-FID火焰光度检测器-FPD电子俘获检测器-ECD氮磷检测器-NPD光电离检测器-PID脉冲火焰光度检测器-PFPD质谱检测器-MSD氩电离检测器-FTIRHID改性氩电离检测器-AID原子发射检测器-AED红外光谱检测器-IRD 气

气相色谱仪检测器的清洗

在色谱操作过程中,鉴定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗鉴定器的问题。若沾污的物质仅限于高沸点成分,通常可将鉴定器加热至使用温度后,再通入载气,就可清除。使用有放射源的鉴定器时加热要多加小心,例如通常以氚源作成的电子捕获

气相色谱仪检测器的清洗

在色谱操作过程中,鉴定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗鉴定器的问题。若沾污的物质于高沸点成分,通常可将鉴定器加热至zui高使用温度后,再通入载气,就可清除。使用有放射源的鉴定器时加热要多加小心,例如通常以氚源作成的电子

气相色谱仪检测器的维护

在色谱操作过程中,检测器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗检测器的问题。若沾污的物质仅限于高沸点成分,通常可将检检器加热至最高使用温度后,再通入载气,就可清除。使用有放射源的检定器时加热要多加小心,例如通常以氚源作成的电子

气相色谱仪常见检测器介绍

   气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具,它是以气体为流动相,采用冲洗法的柱色谱技术。当多组份的分析物质进入到色谱柱时,由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同,因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同,经过一定的柱长后,顺序离开色谱柱进入检测器,经检测后转换为电信号送至数据处理

气相色谱仪检测器怎么清洗?

气相色谱仪检测器是一种测量载气中各分离组份及其浓度变化的装置,实际上它是把组份及其浓度变化以不同的方式变换成易于测量的电信号。检测器性能的好坏直接影响着色谱分析的定性定量结果。除了检测器本身性能的好坏影响测量结果外,实验时不同的样品对检测器的污染程度也不同,那么不同的气相色谱仪检测器其清洗方法也就不

气相色谱仪检测器概述(三)

5、程序升温时调整基线漂移为最小:对于双气路GC,将参考气路和测量气路的流量调至相等,通常作恒温分析时,基线很正常。但在程序升温分析时,可能基线漂移较大。这时,为使基线漂移最小可作如下调整:(1)将参考气路和测量气路的流量调至相等。(2)程序升温至最高温度后保持一段时间,同时记录基线漂移。(3)调整

气相色谱仪检测器的清洗

在色谱操作过程中,鉴定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗鉴定器的问题。若沾污的物质仅限于高沸点成分,通常可将鉴定器加热至最高使用温度后,再通入载气,就可清除。使用有放射源的鉴定器时加热要多加小心,例如通常以氚源作成的电子

气相色谱仪检测器的清洗

在色谱操作过程中,鉴定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗鉴定器的问题。若沾污的物质于高沸点成分,通常可将鉴定器加热至zui高使用温度后,再通入载气,就可清除。使用有放射源的鉴定器时加热要多加小心,例如通常以氚源作成的电子

气相色谱仪火焰光度检测器

火焰光度检测器(FPD)是一种灵敏度高和选择性高的气相色谱仪检测器,对P的响应为线性,对S的响应为非线性。以前一直将FPD作为含S 和P化合物的专用检测器,后来由于NPD对P检测的灵敏度高于FPD,而且更可靠。因此,FPD现在多只作为含S化合物的专用检测器。一、结构:FPD由氢火焰部分和光度部分构成

气相色谱仪的常见检测器

气相色谱仪,将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化

气相色谱仪检测器的清洗

TCD和FID检测器的清洗TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下:关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵

气相色谱仪检测器概述(七)

第七节 原子发射检测器 微波诱导等离子体原子发射检测器气相色谱仪(GC-MIP-AED)由气相色谱仪、原子发射检测器(又称原子发射光谱仪)、气相色谱仪与原子发射检测器之间的接口和数据数据处理系统等组成。原子发射检测器是近年飞速发展起来的多元素检测器,应用领域在不断扩大,是一种十分有发展前景的气相色谱

气相色谱仪检测器概述(四)

6、极化电压:极化电压的大小影响检测器的灵敏度。当极化电压较低时,离子化信号随极化电压的增加而迅速增大。当电压超过一定的值时,增加电压对离子化电流的增大没有明显影响。正常操作时,极化电压一般为150~300V。7、电极形状和电极距离:有机物在氢火焰中的离子化效率很低,要求收集极的表面积必须足够大,以

气相色谱仪检测器概述(二)

(4)结构形式:有双臂热导池和四臂热导池。只通纯载气的孔道称为参考池,通载气和样品的孔道称为测量池。1)双臂热导池:双臂热导池池体具有两个大小和形状完全对称的孔道,每一孔道中装有一根铼钨丝,每根铼钨丝的形状和电阻值在相同的温度下基本相同。双臂热导池的一臂为参考池,另一臂为测量池。2)四臂热导池:四臂

气相色谱仪检测器概述(五)

第五节 氮磷检测器 氮磷检测器(NPD)又称热离子化检测器、热离子发射检测器或碱火焰电离检测器等,对氮和磷化合物的检测灵敏度高,选择性强,线性范围宽。目前NPD已成为测定含氮化合物zui理想的,对含磷化合物的灵敏度也高于FPD。由于NPD专一性强,可用于复杂样品直接进样分析,避免麻烦耗时的样品前处理

气相色谱仪检测器概述(六)

第六节 火焰光度检测器 火焰光度检测器(FPD)是一种灵敏度高和选择性高的,对P的响应为线性,对S的响应为非线性。以前一直将FPD作为含S 和P化合物的专用检测器,后来由于NPD对P检测的灵敏度高于FPD,而且更可靠。因此,FPD现在多只作为含S化合物的专用检测器。一、结构:FPD由氢火焰部分和光度