仪器装置如图:A、C为总容量约300ml的吸收器,B为适宜的塞子,D、E及I为细玻璃导管,F为刻度精密至0.1ml容量为100m的量气管主体,G为三通活塞,H为气体进出口,J为平衡瓶。临用前用橡胶管将吸收器与量气管连接,后者再与平衡瓶连接测定法先将铜丝节(取直径约0.8mm的紫铜丝缠成直径约4mm的铜丝卷并剪成长约10mm的小节)装满于吸收器A中,用塞B塞紧,再将氨氯化铵溶液(取氯化铵150g,加水200ml,随搅随小心加浓氨溶液200m1,混匀)导入,使充满A并部分留于C中,再将饱和氯化钠溶液注入平衡瓶J中,提高平衡瓶,使饱和氯化钠溶液充满F,多余溶液由H流出,转动G接通量气管与吸收器,下降平衡瓶使吸收器中的溶液全部充满导管D、E、I和活塞G的入口,立即关闭活塞,如有气体和部分氨氯化铵溶液进入量气管时,可提高平衡瓶转动活塞,使由H排出。将供试品钢瓶接上减压阀(专供氧气用),后者出口接上橡胶管,小心微开钢瓶气阀,再开减压阀使氧气喷放1分钟后,调整至较弱的气流。将橡胶管另一端连接在气体进出口H上,俟量气管装满本品后,关闭G并立即拆去气体进出口H上的橡胶管,静置数分钟,转动G接通气体进出口H,将平衡瓶徐徐升降(为防止吸入外界空气,应注意使平衡瓶内的液面略高于量气管内的液面),使量气管内的液面恰达刻度100ml处。转动G接通量气管与吸收器,举起平衡瓶使供试品进入吸收器A中当饱和氯化钠溶液流经导管I并充满导管D时,关闭G并将吸收器A小心充分振摇5~10分钟,俟气体被吸收近完毕时(所剩者为氮或其他不被吸收的气体),转动G接通量气管与吸收器,降低平衡瓶,将剩余气体由吸收器转入量气管中,当氨氯化铵溶液充满吸收器A并经导管D、E与I通过活塞G时,关闭活塞约5分钟后,调节平衡瓶的液面使量气管内的气体压力与大气压力一致,读出量气管内的液面刻度,算出供试品的含量为了检查氧是否完全被吸收,应重复上述操作,自“转动G接通量气管与吸收器,举起平衡瓶”起,依法操作,至剩余的气体体积恒定为止(二次差不大于0.05m1)检查或测定前,应先将供试品钢瓶在试验室温度下放置6小时以上