鉴别
(1)称取本品内容物适量,加0.1mol/L盐酸溶液适量(每5mg氧氟沙星加o.1mol/L盐酸溶液1ml)使氧氟沙星溶解,用乙醇稀释制成每1m1中约含氧氟沙星1mg的溶液,滤过,取续滤液作为供试品溶液;照氧氟沙星项下的鉴别(1)试验,显相同的结果。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)取本品的内容物适量,加0.lmol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每lml中约含氧氟沙星6g的溶液,滤过,取续滤液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在29mm的波长处有最大吸收以上(1)、(2)两项可选做一项。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品内容物适量,精密称定,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1m中约含氧氟沙星1.2mg的溶液,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中约含氧氟沙星2.4g的溶液。灵敏度溶液精密量取对照溶液适量,用0.1molL盐酸溶液定量稀释制成每1ml中约含氧氟沙星0.24μg的溶液。杂质A对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见氧氟沙星有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质A(238nm)按外标法以峰面积计算,不得过标示量的0.3%;其他单个杂质(294nm)峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(0.3%),其他杂质峰面积的和(294nm)不得大于对照溶液主峰面积的3.5倍(0.7%),小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定。溶出条件以盐酸溶液(9→1000)900ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时取样供试品溶液取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液2ml,置50ml量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取氧氟沙星对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含4.5g的溶液测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在294nm的波长处分别测定吸光度,计算每粒的溶出量限度标示量的80%,应符合规定其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)
