氯离子含量准确测定方法

　　不同物质有不同测定方法，太多了。主要的应该是被测物在HNO3条件下加AgNo3,

　　中国药典(1990年版)检查氯化物系用俯视比浊法(简称垂视法)。此法有观察面积小、比浊的清晰度低、当检品的Cl-浓度与对照品接近时检出率下降、受环境光线影响等缺点。而用澄明度检测仪比浊法(简称平视法)，对克服上述缺点可有帮助。笔者参照、模拟中国药典对氯化物的检查方法，设计了灵敏度、检出率对照实验对上述两法进行了比较。<br>
　　1 仪器与试剂<br>
　　CYJ-A型澄明度检测仪：50WA型比色管(天津玻璃仪器厂)，标准氯化钠溶液、硝酸银试液均按中国药典(1990年版)附录配制。<br>
　　2 实验与结果<br>
　　2.1 灵敏度对照实验 中国药典(1990年版)规定有些药品Cl-的限度是用反应的灵敏度来控制的(如蒸馏水等)。实验参照中国药典对蒸馏水中Cl-的检查方法，考察两法在灵敏度检查时是否存在差异。取一组比色管，加水适量，按顺序分别加入标准氯化钠溶液(10μg/ml，Cl-)0.0、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7ml，摇10s，每管加硝酸1.0ml，摇10s，分别加硝酸银试液1.0ml，加水至50ml，摇匀，在暗处放置5min，立即将空白对照管分别与各供试管用垂视法与平视法(检测仪的照度调整在1000～2000lx，置比色管于伞棚边缘外，对着黑背景比浊)进行观察比较。10次的实验结果表明：两法均能在≥0.5ml样管处比较出差异，说明两法做灵敏度检查时比浊的效果一致，而实际观看时的清晰度平视法为优。<br>
　　2.2 检出率对照实验 中国药典(1990年版)规定的限量查Cl-的药品，其对照液中Cl-的浓度范围是5～100μg/50ml。实验考察两法在该范围的上、下限检出率有无不同。下限选4个样点，Cl-的梯度为4、5、6、7μg/50ml；上限选5个样点，Cl-的梯度为90、100、110、120、130μg/50ml。按上、下限分组，模拟中国药典(1990年版)对Cl-的限量检查方法进行，操作程序与灵敏度实验相同；不同的是比浊时应按梯度的顺序，用相邻的两管互为对照，依次进行两两比较；能分辨出高低差异的记“+”，不能分辨出的记“-”。