离子色谱法测定香兰素中的微量氯离子

作者:余波 氯离子的测定方法有硝酸银滴定法、硝酸汞滴定法、电位滴定法和离子色谱法，其中离子色谱法具有灵敏、快速和同时测定多种阴离子的优点，利用离子色谱法测定食品中无机阴离子的报道为数不多。香兰素是一种合成食品添加剂，氯离子含量有一定要求，本文利用离子色谱法测定香兰素中的微量氯离子，因香兰素中的有机物会对氯离子的测定产生干扰，故先经预处理柱去除干扰然后进样测定，结果表明重现性、回收率较好。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

美国Dionex公司2010I离子色谱仪，HPLC-AG3保护柱，HPLC-AS3分离柱，AMM-Ⅱ抑制器，电导检测器，Dioncx,公司4290积分仪。

所用试剂均为优级纯，实验用水为经0.22μm微孔滤膜抽滤后的二次去离子水。淋洗液：2.2mmol/L Na2CO3+2.8 mmol/L NaHC03，再生液 25mmol/L H2S04。

2.2 色谱条件

淋洗液流速：2.5 ml/min，再生液流量：2.0 ml/min，积分仪纸速：0.25cm/min，样品进样量：113μL(定量环)，电导输出范围：l0μs/cm

2.3 实验步骤

2.3.1 样品前处理

称取lg样品于150mL三角烧瓶中，加入40mL去离子水，用超声波振荡器提取30分钟，提取液经O.45μm微孔滤膜抽滤，以去离子水洗涤，定容体积为50mL，此溶液通过YxA05吸附树脂、Y2×8阳离子交换树脂的预处理柱后，取溶液25mL定容，加人O.25mL淋洗液后混匀待测定。

2.3.2 样品测定

吸取一定体积上述经前处理的样品溶液，按上述色谱条件测定，再根据标准曲线法求得其浓度

3 结果与讨论

3.1 干扰的去除

分别将经预处理柱前后的样品溶液进行测定，结果表明样品溶液经预处理柱后，明显消除了有机物的干扰。

3.2 标准曲线和检出限

经实验分析，氯离子在0.04—2.00mg/L范围内，其质量浓度与峰高有良好的线性关系，相关系数≥0.999;同时对接近零浓度的氯离子样品进行重复测定.按峰高计算方法检出限为12.5μg/L，其测定下限为0.04 mg/L。

3.3 精密度与回收率

按照实验步骤进行样品溶液氯离子的测定，其变异系数为3%;另取样品加入lml氯离子浓度为100mg/L的标准溶液，按照同样实验步骤进行测定，其加标回收率为l0l一104% 。

4 结论

采用经预处理柱去除干扰后进样测定香兰素中的微量氯离子，结果表明重现性、回收率较好，说明该分析方法可行。

参考文献

1.国家环保局《水和废水监测苛析方法》编委会，水卸废水监测分析方法，第3版.北京 中国环境科学出版杜，

1989，263～266

2，朱瑞芝，吴扬，董文光.上海环境科学，1991，l0(10)：25—27

3.江桂斌，杨雄伟，王顺荣.干旱环境监测，1959.3(2)：16—20