水产品中甲氧苄啶残留量的测定

发布时间：2019-09-18 16:07 原文链接：水产品中甲氧苄啶残留量的测定

方案优势

本方案具有如下优势： 1.简化提取步骤：不需经过调整pH值、二氯甲烷反萃等复杂步骤即可完成甲氧苄啶提取，只用0.1%甲酸-甲醇作为提取液； 2.降低实验成本：采用ProElut PXC固相萃取柱，5 mL氨水甲醇洗脱，远低于国标方法中15 mL洗脱液用量；而提取步骤的简化也会使实验成本降低； 3.减少杂质的干扰，回收率达80%以上，保证实验结果的准确性、重现性； 4.本方案检测限为20 μg/kg，与国标方法《GB 29702-2013 食品安全国家标准水产品中甲氧苄啶残留量的测定高效液相色谱法》一致。

采用标准

《GB 29702-2013 食品安全国家标准水产品中甲氧苄啶残留量的测定高效液相色谱法》

方法/原理/步骤

1、适用范围

适用于水产品，如虾仁、鳕鱼等中甲氧苄啶的检测，方法检出限是20μg /kg。

2、提取

(1)取5.0 g样品与15 mL溶液A*、1 mL乙酸铅(200 g/L)、7 mL三氯甲烷混合，振荡2 min，超声提取5 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液；

(2)将下层残留物用15 mL溶液A、1 mL乙酸铅(200 g/L)按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上清液，待净化。

*溶液A：5%乙酸水―甲醇(70：30，V/V)

3、净化—ProElut PXC 150 mg/6 mL(Cat.#68204)

a活化：5 mL甲醇、5 mL溶液A活化；b上样：加入待净化液，弃去流出液；c淋洗：依次加入5 mL溶液A，5 mL甲醇，弃去流出液；d洗脱：加入5 mL 5%氨水甲醇，收集流出液；e重新溶解：将洗脱液在40℃下减压蒸馏近干，用流动相溶液定容至1 mL，供HPLC分析。

仪器设备

4、色谱条件

色谱柱：Diamonsil C18(2), 250 mm×4.6 mm, 5μm(Cat# 99603)

流速：1.0 mL/min

进样量：20μL

柱温：30℃

检测器：UV 230 nm

流动相：0.1%甲酸水溶液：甲醇= 80：20

水产品中甲氧苄啶残留量的测定相关产品信息：

货号	名称	规格
样品前处理
68204	混合型阳离子交换反相固相萃取柱 ProElut PXC	150 mg/6 mL, 30/pk
244358	12管防交叉污染真空SPE萃取装置	12位
4803	1,3,6 mL柱管通用连接器	15/pk
4806	考克(控制流量)	15/pk
99011	真空/正压两用泵，无油	1/pk
99013	抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)	1/pk
37177	针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.22 μm 100/pk
37180	针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.45 μm 100/pk
色谱柱及保护柱
99603	反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2)	250 × 4.6 mm，5 μm
6201	EasyGuard C18 保护柱套装	10 × 4.0 1个柱套 + 2个柱芯
标准品
56-46984-250MG	甲氧苄啶[738-70-5]	250 mg
HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂
50102	甲醇 HPLC级	4 L
50144	甲酸 HPLC级	50 mL
50132	乙酸 HPLC级	50 mL
通用色谱产品
52401B	瓶架/蓝色	50 孔
52401A	瓶架/白色	50孔
5323	样品瓶（棕色/螺纹）	2 mL, 100/pk
5325	样品瓶盖/含垫（已经组装）	100/pk
H80465	HPLC 进样针	25 μL