发布时间:2018-10-19 17:41 原文链接: 水浴法做As、Hg的时候As的值很低问题探讨

为什么水浴法做As、Hg的时候,水浴结束,加硫脲-抗坏血酸然后定容后,偶尔会有个别样品的颜色变的很深。不知道是什么原因。以前也出现过这种情况,以前那次变色的样品测得的数值好像没什么异常,今天的那个变色的样品As数值很低。
1.
某些东西被还原了,颜色发生变化,或没有赶酸,有NO2生成
2. 做土壤水浴法好像不赶酸的,取定容后的上清液直接上机测定。做土壤的时候,变色的情况不多。
做食品中的时候,变色的情况很多的。看来,做食品中的As需要考虑赶酸了。
3. 可能赶酸没有赶尽,可能里面氧化性物质比较多,也可能是铁含量比较高。解决办法只有两个,要么赶酸(如果使用了硝酸等氧化性酸),要么加大还原剂投入,试试加固体的Vc呢,情况是不是好一点?
我有时不赶酸,直接加固体Vc,结果瓶口有黄烟冒出,过了半小时就还原充分了。
4. 土壤出现这种可能性分析:1。有机质含量高,进样时在一次气液分离上会出现大量气泡,干扰汞砷测定;2。酸没有赶净,可能温度不均或其他原因,有硝酸在里面,另外加热赶酸就可以了,否则砷测定不佳;3。含铁等杂质过高,测定砷可能有影响,建议多加硫脲。自己试试排除一下