水浴法做As、Hg的时候As的值很低问题探讨
为什么水浴法做As、Hg的时候,水浴结束,加硫脲-抗坏血酸然后定容后,偶尔会有个别样品的颜色变的很深。不知道是什么原因。以前也出现过这种情况,以前那次变色的样品测得的数值好像没什么异常,今天的那个变色的样品As数值很低。 1. 某些东西被还原了,颜色发生变化,或没有赶酸,有NO2生成 2. 做土壤水浴法好像不赶酸的,取定容后的上清液直接上机测定。做土壤的时候,变色的情况不多。 做食品中的时候,变色的情况很多的。看来,做食品中的As需要考虑赶酸了。 3. 可能赶酸没有赶尽,可能里面氧化性物质比较多,也可能是铁含量比较高。解决办法只有两个,要么赶酸(如果使用了硝酸等氧化性酸),要么加大还原剂投入,试试加固体的Vc呢,情况是不是好一点? 我有时不赶酸,直接加固体Vc,结果瓶口有黄烟冒出,过了半小时就还原充分了。 4. 土壤出现这种可能性分析:1。有机质含量高,进样时在一次气液分离上会出现大量气泡,干扰汞砷测定;2。酸没有赶净,可能温度......阅读全文
水浴法做As、Hg的时候As的值很低问题探讨
为什么水浴法做As、Hg的时候,水浴结束,加硫脲-抗坏血酸然后定容后,偶尔会有个别样品的颜色变的很深。不知道是什么原因。以前也出现过这种情况,以前那次变色的样品测得的数值好像没什么异常,今天的那个变色的样品As数值很低。 1. 某些东西被还原了,颜色发生变化,或没有赶酸,有NO2生成 2. 做土壤水
做Hg是标线和溶解度问题探讨
汞的浓标打进去了,荧光直1万多,我把管路全都更换了新的,原子化器也拆下来泡了,但是然后有1000多,而且很不稳定,请问谁遇到过这种情况,最后是怎么解决的? 1. 原子化器拆下来放到烘箱里,100度烘上几个小时看看,要注意排风 2. 把原子化器拆下来,放到酸液里泡了一夜,第二天装上去就好了 一零六、
As、Hg-。As连标准曲线问题探讨
我的原子荧光好久没有开机做了。今天开机做土样中的As、Hg 。As连标准曲线都没有做出来,Hg的标准曲线做的不好。 存在问题: 1、 100ug/ml(100ppm)的As,保存了一年会不会有问题?同样保存了一年的铅(5%硝酸,塑料瓶,冰箱冷藏)浓度基本不变。 2、 液封的水干了,对仪器和结果有什么
砷标准的时候荧光强度很小问题探讨
做水中Hg As Se,开机先做的是汞,仪器一切都好,然后开始做砷标准的时候,仪器读数显示的荧光强度(扣掉空白之后)很小,有的标准系列几乎读不出来。什么原因? 1. 首先,将汞灯和砷灯互换,以排除灯路、仪器的故障嫌疑 其次,检查硼氢化钾是否正常,作砷要求氢气多,在气液分离树下端可以看到明显的气泡和剧
Se,As,HG空白的值谈论-原子荧光
问: 我做Se时的空白在90左右,而做汞和砷空白就到了600左右,差好大啊,这个值是否合理啊,多少是可以接受的范围啊,谢谢;那么空白高得原因怎么样来排查啊。 答: 除了汞的空白在300左右,其余的元素灯大约在100左右;调节负高压和灯电流能降低荧光值。一般负高压降低20V荧光值降低一倍;另:空白确
ICPMS做Hg测试后如何清洗
1. 在清洗液中加点金(Au)的化合物, Au与Hg易结合形成络合物;2. 一般的浓度是10ppm,这样就能比较好的清洗Hg的残留了;3. 用ICP-MS作汞应不要作高浓度的,汞容易挥发,一般作
测砷和铅的时候检测出的原子荧光值为负问题
测砷和铅的时候检测出的原子荧光值为负,这代表什么意思呢?这是正常的吗? 1. 如果仪器正常的话,说明样品中砷和铅含量极低,不能检出。 2. 负值是样品还是标准溶液?如果是样品,可能是含量太低了,未检出,如果是标点可能就是仪器或试剂的问题了。 3. 说明你的样品比标准空白低 4. 如果标液值为负,说明
原子荧光Hg标样问题
天用原子荧光做自来水中的汞的时候,发现标准的0管的荧光值比样品的空白荧光值还要高,不知道这个是不是合理? 1. 如果样品中汞含量极低,接近检出限,出现这种情况也有可能。 2. 说明样品浓度很低,或者空白被污染。 3. 此外,样品的酸度应该与标准溶液酸度一致。这样就可以排除是酸度引起的荧光值差异。 4
原子荧光Hg灯调节问题
As和Se灯不用调,光斑就在中间(下次用时),而Hg灯每次都要调!(有时做样中间也要调).为什么?单单因为Hg不稳,还是Hg坏了 1. 汞灯的光斑较砷灯要小很多,且汞灯灵敏度很高。有偏差会对实验影响很大。 2. 汞灯因为工艺和别的元素灯不一样,是单阴极灯且阳极发光,它的发光极金属容易加热变形,导致部
原子荧光测Hg消解问题
测汞问题:不知道大家用什么方法消解水中的汞。对于饮用水或者比较洁净的水涡一般都是加点盐酸直接测定,我不敢消解,我觉得消解过程中加入了酸和一些试剂更容易污染。不知道这样是不是可以。 2、分析汞时用什么方法消解水样:有的标准说是用高锰酸钾和硫酸,不知道大家觉得怎么样,我觉得这个不太好,经常遇到空白比样品
原子荧光hg曲线配制问题
问:我今天做hg,发现预热的时间短了的话荧光一直是负的.还有一直曲线配不好,我是自动配置,配了1ppb,然后设置了0.1,0.2,0.5,1.0四个点.后来配置1ppm还是不行.不知道怎么回事.还有荧光老是负值怎么回事 (仪器北京吉天AFS9230的荧光) 答:检查下看元素灯是否打开,光电系统是否
质谱中为什么某些物质的响应值很低
质谱信号的强弱和检测器检测到的离子流强度有关,而离子流的强弱跟物质的分子结构还有仪器类型有关系,比如做EI,如果样品挥发性好、在质谱离子源内能很好的离子化,得到的信号就很强;相反,如果样品分子量或极性很大,高沸点不易挥发,在离子源内很难被离子化,得到的信号就会很低。但是如果把极性大的样品放在ESI里
质谱中为什么某些物质的响应值很低
质谱信号的强弱和检测器检测到的离子流强度有关,而离子流的强弱跟物质的分子结构还有仪器类型有关系,比如做EI,如果样品挥发性好、在质谱离子源内能很好的离子化,得到的信号就很强;相反,如果样品分子量或极性很大,高沸点不易挥发,在离子源内很难被离子化,得到的信号就会很低。但是如果把极性大的样品放在ESI里
一批样的水,测试Hg,测量出来的值不一样的问题
在用AFS-3100测自来水里的汞时,碰到了以下几种情况。同一批样的水先后测量出来的值不一样,而且数值偏高的厉害。在水样中加入铬酸钾保存,水样放越久测出来的值越高,不加铬酸钾保留也是随着时间增加而增加。 1. 可能是灯预热时间不够。 2. 可能是仪器的原因,好好检查一下,并预热一小时以上才能测!
原子荧光Hg标样保存问题
平时大家配汞的标样是怎么保存的,有效期多久? 1. 汞储备液浓度100mg/L,加入重铬酸钾冰箱4摄氏度可以保存6个月,汞标准使用液时间较短,因为器皿对汞有吸附作用,汞标准使用液最好现用现配。 2. 汞的保存要加重铬酸钾,而且保存浓度要高些,否则容易损失。 3. 一般来说,5%的硝酸加0.05%的重
对水浴加热的解晶液化探讨说明
不锈钢恒温水浴锅就是指通过加热大容器里的液体直至沸腾,从而使液体恒定的保持其沸点温度。在将要加热物体置于沸腾的液体中,以液体为加热介质,从而获得恒温加热的效果。顾名思义水浴锅的液体介质是水。 水浴加热就是利用水作为加热剂来提高物料温度的操作。它适合于40-80℃的低温加热。采用此法进行蜂蜜加热
做组织切片的时候,塑料的包埋盒怎么用
下面是塑料包埋组织切片的过程,仅供参考,步骤类似,只需把介质换成石蜡即可。(五)包埋 1.将组织块放入包埋盒内,摆平。将标签贴于包埋盒的侧壁,包埋盒贴标签的一面向外,然后把包埋盒放在冰盒上。 2.根据待包埋组织块的数量和包埋盒的容量配制包埋工作液(根据实际用量配制,一次性用完)。配制方法:将包埋甲液
同一个浓度同条件的荧光值不断的减小的问题探讨
我做原子荧光有4个月了,每月开机二次,项目砷汞硒三项,标样冰箱保存!临用稀释!我发现!这4个月来,同一个浓度,同条件的荧光值随着时间的推移在不断的减小??砷汞硒三项都是!譬如:一开始(也就是3个月前),As:10ug/l的荧光值在1300多的!第二个月就1000了,第三个月就800多了!刚刚做了70
唐氏筛查什么时候做
唐氏综合症筛查又分为孕早期和孕中期,而我们通常所说的唐氏筛查是指孕中期进行的唐筛。 早期唐氏筛查孕早期唐氏筛查是结合胎儿颈后透明带(NT)筛查的B超检查和血清生化检查结果对孕妈妈怀上染色体遗传疾病的胎儿进行风险评估。早期唐氏筛查能检测出相当高比例的唐氏综合症和其他染色体异常病例,但由于颈后透明带扫描
为什么色谱做样的时候基线突然会下降
气相色谱时基线下降的原因主要是仪器的温度没有到达工作温度,正在升温过程中,所以基线下降。仪器稳定一段时间后,基线稳定。
为什么色谱做样的时候基线突然会下降
气相色谱时基线下降的原因主要是仪器的温度没有到达工作温度,正在升温过程中,所以基线下降。仪器稳定一段时间后,基线稳定。
双道原子荧光光度计萤光值很低
之前是好的,最近才刚这样的?最近天气比较潮湿,确保使用之前点灯半小时以上以预热足够的时间调节一下光栅,确保聚焦点正确没太大改善的话,调节灯能量,加点电压,注意要在灯身上的标示范围内然后调一下原子化器高度,适当上升2-5mm试试有可能的话,跟兄弟单位借个灯来换上试试,看是不是灯老化或受潮之类的问题,如
pH电极的校准周期问题探讨
pH电极的校准周期或者是否需要经常校准pH电极取决于pH电极的使用频率和测量介质的情况。如果pH电极所测量的介质非常复杂,测量完毕后要不断冲洗电极,而电极本身的性能一般,如以后对测量的还需要保持较高的精度,那么就需要提高校准的周期。对精度要求高的测量(≤ 0.03 pH),应经常校验。对于
做食品检测的时候为啥大多用乙腈提取
而循环乙腈溶剂的品质关系着抽提工艺装置能否长周期高经济性稳定运行,并决定了萃取塔的压差和精馏塔釜温度的控制。因此,准确测定循环乙腈溶剂纯度和主要有机杂质的含量,对于用乙腈抽提生产丁二烯产品工艺的溶剂品质的改善,以及确保装置的长周期、高经济性稳定运行非常重要。目前国内各乙腈抽提工艺从裂解c4生产丁二烯
关于ELISA样本值低于空白值的问题
在ELISA实验中,样本值低于空白值是一个经常性的问题。当样本值较低接近试剂盒的灵敏度就容易发生样本值低于空白值的现象,特别是在血清和血浆样本的检测。究其原因,主要在于两个方面,一方面是误差,另一方面是基质效应。下文逐个分析不同影响因素的原理、和解决方案。一、误差 Error误差分为三类,系统误差、
孕妇梅毒血清试验什么时候做合适
梅毒血清试验什么时候做?若孕妇在孕前未作梅毒血清检查,或检测的时间已经超过三个月,一般要求在孕早期到医院做梅毒血清检查,如有条件的话最好在孕晚期再查一次。如果梅毒检测阳性即应作抗梅毒治疗。对妊娠20周后发生死胎的孕妇,均需作梅毒检查。 显性梅毒通过病史、体征即可诊断;潜伏期梅毒只有通过化验检查
气相色谱柱老化问题的探讨
1、 色谱柱老化的目的:是彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质;另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。 而且新的气相色谱柱必须老化。2、 方法:在常温下使用的柱子,可直接装在色谱仪上,接通载气,冲至基线平稳即可使用;如果柱子在高温操作条件下应用,则在比操作温度稍高的温度下通载
气相色谱柱老化问题的探讨
1、 色谱柱老化的目的:是彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质;另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。 而且新的气相色谱柱必须老化。2、 方法:在常温下使用的色谱柱,可直接装在色谱仪上,接通载气,冲至基线平稳即可使用;如果色谱柱在高温操作条件下应用,则在比操作温度稍高的温度下
气相色谱柱老化问题的探讨
1、 色谱柱老化的目的:是彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质;另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。 而且新的气相色谱柱必须老化。2、 方法:在常温下使用的柱子,可直接装在色谱仪上,接通载气,冲至基线平稳即可使用;如果柱子在高温操作条件下应用,则在比操作温度稍高的温度下通载
关于离心机相关问题的探讨
1.离心机转盘容易出现的问题 离心机高速转盘大多都存在一定的质量问题,并且效率低、加工成本高,达不到技术要求,无法量化投入生产使用,主要问题如下: (1)平面度无法保证,难以达到平衡水平,离心机工作中噪音比较大;(2)尺寸一致性不好,活动部件不能很好配合,导致偏心;(3)装夹定位有难度,生产效率低。