1. 使用前的处理:
在使用缓冲盐作流动相之前需要用不含缓冲盐的流动相冲洗色谱柱,直至基线平稳。原则上,用于冲洗的流动相与分析时所用的流动相含水的比例相同(或含水更多),不同的只是用于冲洗用的流动相中不含缓冲盐。理由:缓冲盐通常易溶于水,难溶于有机溶剂。用含缓冲盐的(特别是做流动相的水为饱和的缓冲盐溶液时)流动相进行分析时,如果分析前色谱柱中用于保存色谱柱的流动相中含水的比例相对较小,不先冲洗掉,接下来做样品的时候所用的流动相中如果有机溶剂含量大,而其比例中所含的水又不足以溶解该缓冲盐时,缓冲盐将会在色谱柱柱体上析出,沉积下来,这将可能导致上述对色谱柱的损害。
2. 使用后的处理:
用与分析时含水比例相同的流动相(与分析用流动相唯一的区别是,用于冲洗的流动相不含缓冲盐)进行冲洗约30min,直至基线平稳。如果该色谱柱在接下来很长的一段时间内不使用,要长期保存,则需再加。
使用缓冲液要注意几点1:避免使用盐酸盐,盐酸盐对钢质有腐蚀作用。2:缓冲液最好要现配现用,往往缓冲液是良好的菌类培养液,隔天或放置长时间实验时会有很多怪现象发生。3:实验后不可用有机溶剂直接过度,有机......
在色谱分析过程中常常需要使用缓冲盐来调节流动相的pH值,缓冲盐的不当使用对色谱柱可能造成柱压升高、柱效下降以及使化合物的保留时间发生变化等影响。1)柱压升高;原因:缓冲盐使用不当导致缓冲盐析出,堵塞塞......
高效液相色谱分析中,几乎不可避免鬼峰的干扰,尤其是使用了缓冲盐或者酸性添加剂的流动相并进行梯度分析时,更容易出现鬼峰从而干扰微量或痕量物质的分离和定量。为了解决上述问题,岛津公司是最早推出流动相杂质捕......
导言中医自古以来就有“上医治未病”的说法,即采取相应的措施,防止疾病的发生发展。而仪器故障的最佳解决方案就是预防故障的发生。在仪器使用过程中注意某些细节可以极大地降低仪器的故障率,使实验平稳进行。今天......
液相色谱中的许多问题都能在谱图上反映出来,其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决;而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。而面对常常发现的HPL......
流动相极性越小组分出峰越快保留时间越短因为反相色谱柱对于极性物质来说基本无保留.......
色谱过程中携带待测组分向前移动的物质称为流动相。与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另一相。用作流动相的物质有:气体、液体、超临界流体等。常见的流动相主要有:乙腈-水溶液、乙腈-醋酸水溶液、甲醇-......
在反相色谱分离多肽和蛋白质的实验中,多使用三氟乙酸作为离子对试剂,流动相中的三氟乙酸通过与疏水键合相和残留的极性表面以多种模式相互作用,来改善峰形、克服峰展宽和拖尾问题。三氟乙酸优于其他离子修饰剂的原......
1.流动相pH不同基质的填料具有不同的pH适用范围。常温下无定形硅胶在纯水中的溶解度约为100mg·L-1,且在pH1~9的范围内溶解的硅胶量几乎是常量,考虑到溶解速度的影响,对于硅胶基质的填料,其所......
上期我们讲到,随着4+7带量采购项目的实施,制药企业更加关注创新药物的研发,以期在未来的药物市场中占有一席之地。因此,药企的分析工作者也面临着大量的工作,作为实验室分析主力的小A刚被PrimeLC方法......