硬件的安装与调试
整机系统由定硫仪主机单元、送样单元、计算机系统和打印机四个单元组成。
1、打开送样单元上盖,对准燃烧炉入口处,固定推样棒成一条直线,使送样瓷舟出入炉体畅通。石英管送气口到电解池间均需用硅橡胶管连接,并尽量做到玻璃口对玻璃口封接,以防硫化物对硅橡胶管腐蚀。
2、将高温燃烧炉引线接在有“电炉”字样的两个接线柱上。热电偶插入炉后面热电偶孔内,插到底后退出约2mm固定即可。热电偶引线接在红、黑两个热电偶接线柱上,(将接线柱短路线拆除)正端接红、负端接黑。将电解池上方的四芯引出插头接标有“电解池”字样的四芯插座内。将计算机后面标有“接控制器”字样的十六芯插座与控制器后面标有“接计算机”字样的十六芯插座之间,用两端带有十六芯插头的电缆线连接。至此,整机电气接线即完成。
3、电解池安装及检漏:打开电解池上盖,用自来水冲洗电解池及四支铂金电极,并用乙醇(或丙酮)棉球小心擦拭,最后用蒸馏水冲洗(注意:严防将乙醇(或丙酮)液体直接接触电解池壳体及上盖)。将搅拌棒放入电解池内,盖好上盖,在电解池中注满水,用乳胶管将电解池的抽气管及烧结玻璃熔板的接管连接起来,安紧电解池上的橡皮塞,打开电解池的放液管,如水面不下降,标明电解池不漏气。
4、电解液的配制:碘化钾(GB/T1272)、溴化钾(GB/T649)、各5g,冰乙酸(GB/T676)10ml,溶于250~300ml蒸馏水中即可。
5、加电解液:打开电解池上方的橡皮塞,放上漏斗,溶液很快漏入电解池内。
6、 慢旋“炉流”控制旋钮,调整加热电流,电流不宜过大,最初5~7A,然后加大到8A或10A,大约40分
炉温可升到1150℃。把电流表调到8A位置,燃烧炉开始升温,当升温到900℃-1000℃时,打开搅拌器按钮,调整搅拌调速旋钮到(1000-1500转/分)合适转速后,打开电磁泵开关,调节气体流量计到规定的气体流速(1000ml/min),关闭燃烧管与电解池间的玻璃活塞,观察气体流量计的转子是否下降,如下降则表示接电解池的净化系统亦不漏气, 否则检查漏气原因,主要是接口部位。 排除故障后打开燃烧管与电解池间的活塞,以干燥通气管道和烧结玻璃熔板。
7、以上准备做完后,便可称量试样。在试样称量前,应尽可能的将试样瓶内试样混合均匀,用手捏住带盖的试样瓶上方,手腕自上而下的圆周运动,切勿上下摇动试样瓶;或打开瓶盖用称样勺搅拌试样,试样充分混合是确保结果准确的关键之一。称样的重量是三位数,即50.0mg左右。
分析测试百科网讯金秋九月,北京中国国际展览中心迎来了盛大的第十九届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA2021)。江苏天瑞仪器股份有限公司(简称:天瑞仪器)及其子公司上海磐合科学仪器股份有限公司......
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1、仪器应防止灰尘及腐蚀性气体侵入,并置于干燥环境中使用。若长期不使用,要妥善保管。仪器搬动时应轻放,特别是炉体,以防震坏硅碳管。2、烧结玻璃熔板及其管道内有黑色沉结物时,应及时进行清洗。清洗方法如下......
1、电解液的配制:碘化钾5克,溴化钾5克,溶入250~300ml的蒸流水中,然后加入10ml冰醋酸(冰乙酸)电解液可重复使用,当电解液的PH值应为1~2之间,当ph值......
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本仪器由空气预处理和输送部分,信号处理和接口线路,温控和送样控制部分、燃烧炉、电解池和搅拌器等部分组成。空气预处理与输送部分该部分由电磁泵、空气流量计(0~1500ml/min)、干燥器等组成。电磁泵......
煤样在1150℃高温条件下,在被净化过的空气流中燃烧,煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2或少量SO3而逸出,反应式如下:煤(有机硫)+o2+Co2↑+H2O+8o2↑+CI2↑4FeS2+11o2→......
1、环境温度:10~30℃;2、相对湿度:......
1、硫的测量范围:0-20%(可根据用户要求协商)2、试样燃烧分析时间:约5分钟,其中在700℃处停留45秒,1150℃处停留4分45秒。3、控温精度小于千分之三,温度传感器为铂铑铂热电偶,加热体为硅......