发布时间:2021-06-02 20:46 原文链接: 测试实践中可能遇到的质谱联用仪的问题描述

  一、故障现象:质谱图中同位素峰丢失

  产生故障的可能原因及排除方法:

  a. 质谱仪的质量标尺校准不精确,排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;

  b. 质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;

  c. 离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

  d. 检侧器电压太低,排除方法是提高检侧器电压;

  e.检侧器故障,排除方法是检查检侧器的灵敏度。

  二、故障现象:质谱的重现性不好

  产生故障的可能原因及排除方法:

  a. 离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

  b. 离子源加热器不稳定,排除方法是更换离子源加热器;

  c.灯丝损坏,排除方法是更换灯丝;

  d. 质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;

  e.质谱仪的质量标尺校准不精确,排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;

  f. 空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置。

  三、故障现象:总离子流色谱图中出现大的干扰峰

  产生故障的可能原因及排除方法:

  a. 空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置;

  b. 载气质量有问题,排除方法是更换载气;

  c. 样品被污染,排除方法是改进样品前处理方法。