测量指南——卡尔费休滴定法的技巧与提示

卡尔费休法成功测定水分含量

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卡尔费休滴定法已被证明是测定水分含量的首选方法。它可应用于多种行业，例如：化工、食品与饮料、聚合物与塑料与制药等。然而，确保结果的可靠性与准确度可能成为一道难题。确保卡尔费休滴定法成功实施的因素有很多。

本指南提供了关于在使用卡尔费休滴定法时所考虑重要方面的技巧与提示，例如环境、设备、化学品、样品、用户与文档的核对清单。

卡尔费休滴定的四个关键问题

• 样品的预计水分含量是多少？

• 需要称量多少样品？

• 水分是如何从样品基质中释放出来的？

• 应当使用哪些卡尔费休试剂？

将水分从样品基质中完全释放出来非常重要

测定液体样品中的水分通常很简单，除了提高样品溶解度，从而将水分完全释放到卡尔费休溶剂中之外，不会出现任何难题。当必须测定固体样品中的水分含量时，情况就不同了。从样品基质中释放水分的方法总结如下：

• 卡尔费休溶剂中的溶解度

• 在滴定容器中机械破碎样品

• 使用合适的溶剂从样品基质中萃取

• 在与滴定仪相连的专用卡尔费休烘箱内蒸发

在这些方法的基础上，开发了不同的样品制备技术，应根据待滴定的样品选择合适的技术。本指南还介绍了其他不同技术。

总览 卡尔费休(KF)滴定

滴定法是一种直接、简单和经济的技术，用于测定样品溶液中特定分析物的含量。如果分析物是水， 卡尔费休滴定法是首选方法。简而言之，水的含量是通过向样品中加入已知浓度的碘I2溶液(溶解在 甲醇等醇类中)来测定的。碘与水以1:1的比例反应，分两步进行。其中涉及甲醇、有机碱和二氧化硫(SO2)。这个化学反应是来自于德国化学家卡尔费休(Karl Fischer)，他开发了这种用于测定石油产品中的 水含量的分析技术，因此被称为卡尔费休(KF)反应。

在滴定过程中，电位差由一个极化的双针铂电位传感器(氧化还原电极)监测，这样就可在显示滴定曲线 的图表中直观地看到这一过程。碘滴定液溶液被添加，直到达到预定的电位终点(如100mV)时停止。到 达终点时消耗的滴定剂量(毫升)可用于计算样品中的水含量(容量法KF滴定)。另外，KF反应所需的碘可 以在滴定容器中通过电解电极直接生成(库仑法KF滴定)。 

滴定指南

用卡尔费休滴定法成功测定水含量的技巧和提示

本滴定指南致力于通过卡尔费休测定水含量，重点在实践，而不是理论知识方面。 在简单介绍了卡尔费休滴定法之后，将详细介绍影响结果准确性的要点， 如低漂移测定，仪器的密封性，新鲜的KF试剂和具体的样品制备。此外， 还将介绍和回答常见问题及故障排除。 分析仪器市场支持团队已经开发了一些KF应用。已经发布在梅特勒托利多 的网站www.mt.com。

附件：

2应用 卡尔费休滴定法的技巧与提示.pdf