液相色谱仪ODS柱物理性质对柱性能的影响

影响液相色谱仪ODS柱性能的柱物理性质指标有硅胶纯度、柱尺寸、颗粒形状、粒径、表面积和孔径等。

一、硅胶纯度：

硅胶纯度指填料硅胶的纯度和残留金属离子的浓度。

A类硅胶由于带负电荷的残留硅羟基和酸性表面上金属的含量高（硅羟基pK_a低），导致碱性化合物发生拖尾。

B类硅胶（高纯）由于金属含量低，硅羟基pK_a高，碱性化合物不发生拖尾。

二、柱尺寸：

柱尺寸指填料床的长度和内径。

短柱（15～100mm）：分析时间短，柱压低。

长柱（150～250mm）：分辨率高，分析时间长。

窄径柱（≤2.1mm）：灵敏度高。

宽径柱（3～21.2mm）：载样量大。

三、颗粒形状：

颗粒形状有球型和不规则型。

当使用粘度较大的流动相时，球型颗粒可降低柱压，延长色谱柱寿命。

四、粒径：

粒径指平均颗粒直径。通常为3～10μm。

较小颗粒，柱效较高，但柱压过高。

3.5μm颗粒常用于分离复杂的多组分样品，组分单一的样品多采用5μm颗粒。

五、表面积：

表面积指颗粒外表面和内部孔表面的总和。单位为m²/g。

表面积高的填料对多组分样品具有较强的保留能力、柱容量和分离度。表面积低的填料通常能迅速达到平衡，对梯度洗脱尤为重要。

六、孔径：

孔径指颗粒的孔或腔的平均尺寸。孔径范围为8～30nm。

大孔径填料可延长大分子溶质在填料表面的滞留时间，达到充分分离，改善峰形，适用于大分子分析。