温度滴定仪温度滴定过程中有几个小技巧,值得收藏

　温度滴定是非常通用的测定方法，也是电位滴定法的理想补充，在温度滴定过程中有几个小技巧值得收藏：

　　1、混合过程

　　用于温度滴定的温度探头的响应时间大约为0.3秒。在温度滴定中，仪器的噪音主要来源于搅拌滴定液的温度梯度。为使仪器的测量噪音小化，在保证滴定液不溅出的前提下，尽量提高搅拌速度。有时搅拌速度可能适当降低，如滴定的热效应非常小，或溶剂的挥发热影响滴定过程。

　　2、数据密度

　　滴定折点附近的数据密度对确定等当点的精度非常重要。温度滴定的滴液速度保持恒定，因此类似于等量滴定，在折点附近降低滴液速度来提高数据密度的方式是不可取的。与此相反，温度滴定软件在滴定开始之前，将数据采样密度设定好，并在整个滴定过程保持不变。

　　3、探头位置

　　应优化温度探头和滴定管的滴定头在滴定杯的位置。温度探头在滴定杯中的位置，应处于滴定头搅拌形成的旋转流上游位置。这种相对位置有利于滴定剂和待测物的彻底混合和有效的滴定。

　　4、软件优化滴定结果

　　温度滴定软件采用功能强、以过滤系数为变量的数字平滑算法函数，可以使等当点漂移小化。当然，漂移是不可避免的。对于高精度，该漂移也要考虑在内。对于焓变大、且反应速度快的反应，其等当点的漂移不明显。例如，氧化反应和强酸/强碱反应，其等当点漂移极小。而有些反应就要更小心优化。