满足药品溶剂残留检测的新需求

实验所得到的各个化合物的色谱图和信噪比。

美国药典第467章对溶剂残留检测执行了新的方法，在方法学上与欧洲药典（EP）2.4.24方法更加接近。本文使用PerkinElmer公司的 TurboMatrix HS-40顶空自动进样系统和 带FID的 Clarus 600气相色谱仪，对药典的第一类物质进行了检测，结果超过了药典要求的检测灵敏度。

美国药典第467章对溶剂残留检测执行新的方法，使其在方法学上与欧洲药典（EP）2.4.24方法更加接近。美国药典和欧洲药典对第一类和第二类溶剂残留物质的检测选择使用静态顶空进样和带FID的气相色谱仪，对于第三类物质的检测在技术选择上比较多样，但通常也包括顶空进样的气相色谱方法。

按照美国药典第467章和欧洲药典2.4.24方法的要求，本文的工作展示了溶剂残留检测方法可以达到的最佳结果，文中以第一类物质为分析物。

实验部分

实验所用的仪器平台是PerkinElmer公司的 TurboMatrixTM HS-40顶空自动进样系统和 带FID的 Clarus 600气相色谱仪。所得到的结果远超美国药典方法对第一类和第二类溶剂所要求的检测灵敏度。

顶空样品瓶在80℃下恒温20min，顶空进样针和样品传输线的温度分别保持在110℃和140℃。顶空进样系统使用压力平衡进样技术，顶空进样瓶首先加压到18psi保持1min，之后通过控制进样时间让其在设定的时间内卸压到色谱柱实现进样，0.1min的进样时间可以进样1ml样品进入到色谱柱。压力平衡进样技术可以非常容易实现分析结果的优化，包括改善进样精度、回收率、检出限和系统的惰性。

美国药典第467章中有A和B两种柱温条件，本实验的数据使用的是A柱温条件的结果。

结果

对于第一类溶剂残留检测的系统适应性检测使用了每个组分的信噪比值。在检测第一类溶剂的残留时，苯的信噪比的阀值必须大于5:1，而其它化合物的信噪比的阀值必须大于3:1。图1展示了本实验所得到的各个化合物的信噪比，在FID上响应最差的四氯化碳的信噪比是11:1，而1,1－二氯乙烯的信噪比是143:1，苯的信噪比是89:1。

结论

本文展示了在完全按照美国药典第467章和欧洲药典2.4.24方法的要求下利用PerkinElmer仪器所得到的制药物质中溶剂残留分析结果。同一方法可以同时满足两部药典的要求。 当使用美国药典第621章和欧洲药典2.4.28方法时，要求减少进样体积以改善峰型。本文的方法通过优化同样可以满足所需的灵敏度要求。