激光粒度仪的原理及关键技术

　　颗粒的粒度粒形是决定物料性能的重要参数之一，食品、医药、化工等众多行业对颗粒的粒度粒形都有着严格的要求。颗粒的种类繁多，形状各异，无法用简单的三维尺寸描述颗粒的大小及形状，常用的粒度分布检测方法包括沉降法、电阻法、筛分法、图像法和激光法等，其中激光粒度仪以激光作为探测光源，具有测量范围宽、速度快、非接触在线测量、重复性好等一系列优点，在粉体和医药等领域得到了广泛的应用。

　　1 激光粒度仪的测量原理

　　采用光散射原理，测量颗粒的尺寸及其分布，可实现从亚微米到微米测量范围的全覆盖。

　　当颗粒之间的距离远大于颗粒直径，或颗粒在空间位置呈现无规则排列时，各颗粒的散射光彼此独立，不因散射相互抵消，此时的散射称为不相关散射。当颗粒浓度足够小时，每个颗粒产生多重散射的几率几乎为零，此时的散射称为单散射。颗粒对激光的散射分为Rayleigh散射、衍射散射和Mie散射。

　　静态散射和动态散射是最常用的两种光散射法，各有自己的特点和应用范围。静态光散射法不适合测量直径在亚微米及以下的颗粒，会发生多重衍射，而使测量结果的准确性明显降低。动态光散射法由于采用光子相关光谱理论，所以只能测出颗粒的统计平均粒径。大颗粒的散射角较小，小颗粒的散射角较大。仪器接收的散射角越大，则仪器的测量下限就越低。

　　2 激光粒度仪的关键技术

　　ISO13320是对激光粒度仪的基本要求，正确地应用激光粒度仪准确测试出样品的粒度及其分布，应重点关注3个关键技术。

　　2.1 光子对中技术

　　对中是指激光束的焦点通过光电探测阵列的圆心。在测量中只有保证精确的对中，才能得到正确的测试数据。使用三维自动对中系统是关键技术之一，在丝杠步进电机的基础上采用压电陶瓷微动元件作为运动控制部件，可以大大提高对中系统的精准度；传动机构使用消隙滑轨，可以大大增加中系统的稳定性等。

　　2.2 激光检测器的优化设计及仪器校准技术

　　在优化设计激光光源及检测器的基础上，进行严格的仪器校准。仪器校准不仅是通过测量国家计量认证过的标准物质来校正仪器的准确度，同时还要考虑如何保证仪器的光学基准稳定；减少外界条件对测量的影响；仪器测量的重复性；仪器测量的相对误差；仪器的分辨率等。

　　2.3 样品的分散技术

　　激光粒度检测仪的测量结果要真实地反映实际物料的粒度大小和粒度分布，必须重点解决以下几个问题：（1）如何在样品库或流水线上取到典型样品，最大限度地减少取样误差；（2）如何将取到的典型样品分散到理想的测量状态；（3）如何运用先进的光学检测系统实现测量。

　　通常情况下，被测样品中所包含的粒子数目在一百万个以上才能保证取样误差小于1%。鉴于各种样品的密度差异较大，粒子的粒径大小及分布不尽相同，检测仪器（包括进样模块和分散模块）必须要具备足够的样品处理能力。

　　分散介质的选择

　　分散介质的选择依据是无腐蚀性、无毒性、对粉体浸润、成本低。通用的介质有乙醇、甘油、水等。

　　分散时间的影响

　　 用不加任何表面活性剂的纯水作介质，用超声波分散器分散3种相同浓度的溶液样品，经过不同时间后，进行样品测定。实验结果表明：分散时间过长，会引起样品破碎；在不引起样品破碎的情况下，分散时间越长，测试效果越好。

　　分散剂种类及浓度的影响

　　 使用最多的是表面活性剂，包括阳离子、阴离子、两性和特殊类型表面活性剂等。粉体颗粒在水中带正电或负电，如果加入的表面活性剂带有同种电荷，利用电荷之间的排斥作用就实现了粉体颗粒的分散。

　　分散剂的浓度也会影响分散效果，若浓度过高，会导致样品溶液产生絮凝现象，造成颗粒测量结果偏高。

　　粉体溶液浓度的影响

　　若粉体样品溶液的浓度过大，由于粒子团聚及多次散射的作用，测量的粒度分布曲线峰值较宽，粒径偏大，测量误差较大；若浓度较小，则分布曲线峰值也较窄，粒子直径较小。

　　当样品液的浓度过小时，一定量样品中的粒子数太少，会产生较大的取样偏差和测量的随机误差，所以要求粉体试样的浓度不能过小，必须控制测量浓度的下限。

　　粉体试样溶液温度的影响

　　温度较低时，粒子易于聚集，测量误差较大，随着温度的升高，粒子的粒度逐渐变小，温度升高促进粒子的分散，但当温度高于35℃时，粒度测试数据不再显著减小。因此20 -35℃范围是待测粉体试样溶液的最佳温度。

　　在药品研发及生产领域，很多原、辅料及产品都是以粉体形态存在的，尤其是吸入制剂领域，粒度分布作为粉体重要性质之一，对于产品的质量和性能起着至关重要的作用。而由于产品的粒径很小，沉降法、电阻法和筛分法均不适用于几何粒径的检测，采用激光粒度仪可较为准确的检测几何粒径，因此了解激光粒度仪的原理和关键技术对于激光粒度仪的研发及其在医药和粉体领域应用具有重要的意义。